химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

с температурой до 120°С. Вначале отгоняются остатки РОСЬ, затем прн 35 X перегоняется бесцветная жидкость. В колбе остается несколько граммов темной массы.

фракДистиллят повторно подвергают очень медленной фракционной перегонке, причем отдельно собирают фракции между 35 и 50 °С (/), 50 и 60 °С (//) и 60 и 70 °С (111). Фракцию (//) разделяют и« нижекипящуто (а) и вышек Ялищую (б) части. Часть А соединяют с фракцией / и часть вале 63—68°С получают около 70 г почти чистого PjONCb (ом. ниже). Для.

. . _ ,„„,?,, ™,vTuAuifnomri повтопяют еще раз. >казанREySpVw» ГшйиГГв^™ вакууме зависят от размеров неволь-конденсаци" ПРИ давлении fo-12 мм РТ. ст. 'ЙШАКИПЕЙЯ $ftCl. 90 92%:, a PrfWCI. 137—138 Т. Послднии застывает, если он совершенно чист, уже в холодильнике, образуя бесцветные криобратный хоюдильинк; 3 -•• -- гииищ (-ЧТЯ • „

ургся между 6 К ? поместить пустую ло*

/ - колба дл» получения N»Oj; 2

вушка со Сl0КЛНННОЙ ватой: 3

рсаащгоинаи колСа; %—13 — крины.

Рис. 215. Установка для получения PJOJCU и P2ONC1B.

пупая ловушкв; 4 — ло-сосуд ЮШ ЖТТПЩ С - измерительная IMWMM ? -Л. Некхшеид

сталлы (<„, 37,5 X). Поэтому целесообразно через холодильник пропускать воду с температурой 45 X.

Способ 3. С выходом 60% и выше можно> получить РАСЦ из РА РС1, и ж лова 181- p.O,o+4PC[E^2PsOsCU+4POClli.

[2]. Ди.

РАС? может быть получен также из «частично гидролизовшного , и РСЬ

РОСЬ? РСЬ [2]. Д«^Ф«=Ф^

ст с РОСЬ также с образованием Р203СЦ: HPOaC1s+POU8—?VsUj^b-t-nc.i

w

«.«.«м. М 251,8. Бесцветная жидкость. Па воздухе начинает дымить только после долгого стояния, но с водой Реагнруег ЭТ™^"^^ рожном воздействии воды при температуре ниже -30 C°S SJS? ^ фосфорную кислоту НР02СЬ [2|. Растворяется в РСЬ РОСЬ, ЬОСЬ, 1Л и других углеводородах, эфире, нитробензоле. t„, -16,5 °С, ' » 4/ С в ва кууме ртутного диффузионного насоса. rV" ifi 566 Глава 8. Фосфор

0-, S-, Se-, 1-, Сl-, Вг-содержащие соединения/. 567

1. Huntly О, N.. J, Chem. Soc. (London), 59, 202 (1891).

?2. Orunze H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 296, 63 (1958); 298, 152

' (1959); 324, 1 (1963).

? 3. Geuther I. A.. Michaetls H„ Ber., 4, 766 (1871).

4. Koch (.,. Dissertation Univ. Miin-chen, 1953; Klement R, Koch O, Wolf К. H., Naturwissenschaften, 41, 139 (1955); Klement R„ Wolf К If., Z, Anorg. Allgem. Chem., 282, 149 (1956).

Дихлорофосфорная кислота ИРОгСЬ

Это соединение, открытое авторами работ [1, выходом путем гидролиза PtOsCt, (ом. выше) [3]:

Р.О/П, + и,0 ? 2HPO.CI,

251,8 18 269,8

В колбу с РЛСЦ (см. »*._., .

ки спускают 3,603 г —70 Т, Затем бюкс со льдом

метр и вынимают колбу из охлаждающей бани. Разогревая рукой, расплавляют немного Ра03а, и путем вращения и покачивания колбы приводят его В соприкосновение со льдом. При атом происходит экзотермическая реакция-постеленное расщепление связи Р—О—Р. Когда температура повысится до —W С, снова охлаждают и ведут реакцию таким образом 1—2 ч, до образования гомогенного раствора, который затем нагревают до комнатной температуры. Охлаждением до -40 °С „ трением стеклянной стенки удается выделить игольчатые кристаллы НР02СL2.

ЗРОС1,(ОН)

404,6

Другой метод получения. По Флюку [4] для получения можно также использовать равновесную реакцию обмена .mi гидам» между ПгР04 и РОС13:

2Р0С13 + ГО(0Н)з

306,6 98

Тетраиодид дифосфора РЛ»

Дифосфортетраиодид образуется при взаимодействии простых веществ; взятых в стехиометричесжих количествах, с сильным выделением тепла, которое несколько снижается в присутствии сероуглерода, служащего одновременно и растворителем;

2Р + 21. - P.U

61,95 507,64 569,59

По способу Германа и Трайлера [2], улучшенному Баудлер [3], раствор 6,2 г белого фосфора д 100 мл тщательно очищенного, перегнанного над Р4О10 сероуглерода пропускают через стеклянный фильтр G2 (для удаления небольшого количества суспендированных загрязнений) в колбу со шлифом емкостью 1 л. Туда же прибавляют порциями, перемешивая встряхиванием, также профильтрованный раствор 50,77 г возогнанного иода в 500 мл чистого сероуглерода, причем колбу каждый раз ненадолго приоткрывают. Перед добавлением каждой новой порции выжидают, пока раствор, интенсивно окрашенный вначале в красно-коричневый цвет, ие станет светло-красным и прозрачным. Сосуд с раствором иода ополаскивают еще 50 мл сероуглерода, и после этого для завершения реакции оставляют хорошо закрытую смесь в темноте на 12 ч. Затем оранжево-красный прозрачный раствор концентрируют в колбе Вуняеиа путем просасывания через него сухого воздуха, пропускаемого через трубку с CaCis при помощи водоструйного насоса. Нагревая на водяной бане с подходящей температурой, стараются сократит!» время проведения этой операции и поддерживают жидкость все время в состоянии слабого кипения. Вскоре на стенках выделяются кристаллы Р21«, которые смывают, покачивая и вращая колбу. Когда объем раствора сократится до 60—80 мл, кристаллы быстро отсасывают на стеклянном фильтре G2, слегка уплотняй стеклянной палочкой

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каминокомплект richard с очагом panoramic 33
вран6-100 ду 400 паспорт
56 158 18 000
смета пусконаладка вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)