химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

271,5

Способ 2 [6] HgO + 2С1» 216,6 1413

Сl2O можно получить также взаимодействием жидкого О, с HgO. Для этого конденсируют необходимое количество Сl2 (молярное соотношение Сl2: HgO—2 : 1) в вакуумнроиаиной ловушке над HgO (либо продажным, либо приготовленным, как указано выше).

Ловушки оставляют при —78 °С ня ночь. Для отделения ОзО убирают охладитель и летучий продукт отгоняют в вакууме при комнатной температуре. ОгО конденсируется в U-образной трубке при —112 °С, а избыточный Сl, с примесью Сl2O конденсируют в последующем приемнике при —196 °С. Выход около 80—95%. При использовании обычного продажного HgO выход снижается.

ОцО можно хранить при —78 °С в том же реакционном сосуде вместе с образовавшимся HgClj и перегонять только необходимое количество.

Способ 3 [7, В], Для получения растворов CljO в индифферентных растворителях можно, например, в 100 мл СС1« растворить 3,55 г Сl,, затем добавить 12 г тщательно высушенного HgO и встряхивать смесь в течение 1 — 1.5 ч в темноте. Надо отметить, что СL2 берут несколько больше, чем требуется для соотношения 1 : 1. Образующийся осадок HgClj-(B—1)HgO и избыточный HgO отфильтровывают на стеклянном фильтре. Раствор С!гО хранят в темиоте, причем лучше охлаждать его сухим льдом.

Свойства, М 86,91, Желто-коричневый газ с неприятным запахом. Жидкий СL20 имеет темно-коричневую окраску. (жл —116 °С; tM +3,8 °С; роар 699 мм рт. ст. (0°С). Хорошо растворим в Н«0 с образованием HCIO: 1 об. ч. H2O при 0 °С растворяет более 100 об. ч. Сl2O.

5. Schmeisser ПЛ.. Schmltz F.. неопубликованные данные.

6. Schack С. I.. Lindahl С. B, Inorg. Nucl. Chem. Lett, 3, 387 (1967).

7. Moetayn-llughes E. A. Hinshel-vood C. N., Proc Roy. Soc. (A),

CljO можно хранить только в жидком или твердом состоянии ниже —78 °С. ЯаО взрывается при ударе, при контакте с органическими веществами и разлагается на свету.

131, 179 (1931). 8. Cody G, H., In: Moetter Т., Synfh.,5,158 (1957).

1. Bodenstein М., Kistiakowsky О. В.. Z. Pfcysik. Chem, 116, 372 (1925).

2. Klemenc A., Die Behandlung und Reindarslellung von Gasen, Springer, Wien. 1948.

3. Schmarz R., Strlebich N.. Z, Anorg, Allgem. Chem., 224, 30 (1936).

4 Wallace J. J., Coodeve C. F., Trans. Faraday Soc, 27,649 (1931).

Inorg,

Диоксид хлора СЮ2

Способ I [1—4]. Если имеется NaClO,, то легко получить ClOj по реакции

2NaC10,-3H,0 + Cl, ? 2 СЮ, + 2 NaCl +611,0

289,0 70,0 134,9 116,9 108.1

Необходимое количество чешуйчатых кристаллов NaClCv, распределяют как можно более равномерно между слоями стеклянной ваты в трубке I (рис. 167) длиной 40 см и диаметром 2 см. В газовую бюретку S над раствором, насыщенным NaCl и О», запускают из баллона 2/3 необходимого объема

348 Глава 4. Хлор, бром, иод

Оксиды, кислоты и соли 349

С1г, высушенного предварительно над СаО и копа.. HjSCv Хлор при закрытом трехходовом кране S и открытом 4 медленно папускают в колбу-смеситель 2, а оттуда через счетчик тока газа с постоянной скоростью 200 —250 мл/мин подают смесь в трубку I. Воздух очищают пропусканием его над активированным углем, натронной известью (NaOH/CaO) и кони, HtSO,. После того как весь СL2 из бюретки ушел, соответствующим положением кранов 6, 5 и 4 направляют ток CI, о течение нескольких минут в трубку /, удаляя оттуда образовавшийся ClOj. Рассчитанное количество СL2 можно также (однако менее точно) измерять с помощью ротаметра, который устанавливают вместо бюретки 3, минуя краны 4—6, а систему, подводящую воздух, подсоединяют между кранами 5 и 6 перед колбой 2. Током воздуха образовавшийся ClOj увлекается из I в осушительную трубку с PЕсли нет в распоряжении NaClOs, а небольшая примесь СЛг в Сl0г не мешает, то можно воспользоваться КСЮ, как исходным веществом. ClOj, полученный этим способом, разбавлен одновременно выделяющимся COs, no-атому способ 2 менее опасен, чем способ 3, где выделяется только газообразный ClOj и возможен взрыв из-за местного перегрева.

В колбе на 1,5 л те шлифом смешивают 122 г КСЮ, (~ 1 моль) с 100 г чистой щавелевой кислоты (HsC20,-2 Н4О) ( — 0,8 моль) и с охлажденной смесью 108 г (=58,7 мл» 1,1 моль) конц. HsSO, (й 1,84) и 400 мл Н-О. Реакционную смесь медленно нагревают на водяной бане. Умеренный ток СЮг и СОг пропускают через осушительную колонку с РЛо, а затем в ловушку при —78 °С, Когда в ловушке накапливается достаточное количество СТО* закрывают кран между осушительной трубкой и ловушкой, отсоединенную

ft

Рис. 167. Прибор для получения диоксида хлора.

месту использования CIO, в ловушку.w., . . .. вдаемую жидким воздухом, откуда ClzO отгоняют, собирая среднюю фракцию. Парциальное давление СЮ, в смеси, выходящей из трубки /. равно —30 мм рт. ст. [1]. При скорости взаимодействия СL2, равной 5 мл/мин, скорость потока воздуха не должна превышать 240 мл/мин (при 740 мм рт. ст.).

Полученный CIO* не будет содержать Сl» если взять 30%-ный избыток NaClOj и, кроме того, если в трубке / нет каналов, по которым CIj проходит, не вза

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодное предложение от интернет-магазина KNS - asus игровой ноутбук - федеральный мегамаркет офисной техники.
самокат airwheel z3
купить металлическую мебель на sclad ru
фисслер солеа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)