химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

p>(1959); Z, Anorg. Allgem. Chem.,

303, 294 (I960).

ЛИТЕРАТУРА.

1. Baudler М. Slandcke Н.. Вог-gardt М., Slrabel Н„ Bobbers I, Sehulies A., Rackaitz В., частное сообщение.

2. fivers Е. С, Street Е. II, J. Am. Chem. Soc, 78, 5726 (1958).

Дигидрофосфмд натрия NaPH2

Na + PHs „ NaHi. + V.H,

23 34 56 1

Дигидрофосфид натрия получают пропусканием РН„ в синий раствор натрия в жидком аммиаке [2].

В сосуде с запаянной ампулой, содержащей примерно 0,5 г натрия (см. гл. 17 «Щелочные металлы»), конденсируют около 25 мл жидкого аммиака, высушенного над натрием и подвергнутого хотя бы однократной фракционной перегонке. После разбивания ампулы и растворения натрия в синий раствор пропускают РНз до исчезновения синего цвета и затем еще некоторый избыток, причем в качестве газа-носителя можно использовать очищенный азот. Прибор изолируют от воздуха предохранительным клапаном по Циитлю, Губо и Дуллснкопфу (ч. I, т. 1), через который по окончании реакции отгоняют аммиак. По достижении комнатной температуры в сосуде-остается расплавленный дваммиакат !ЧаРНг-2МН3 в виде желтой жидкости,, в вакууме теряющей аммиак и переходящей в белую соль. Выход количественный в расчете на введенный в реакцию натрий.

Свойства. Белый кристаллический порошок, при нагревании до 60°С начинающий отщеплять РНз по реакции 2NaPH,—NajPH+PHj. При 95 °С эта реакция проходит полностью. Na2PH окрашен в желтый цвет. Водой NaPH, разлагается на РН, и NaOH.

ЛИТЕРАТУРА

1. loannls А„ С, R. Acad. Sci, 119, Chim. [5] 7,546 (1940); Ann. Chim... 557 (1894); Legoux C, Bull. Soc. 17, 100 (1942).

2. Rouen P., частное сообщение.

Иодид фосфоиия PHJ

Иод ид фосфоиия по Байеру [1) получают разложением нодида фосфора водой. Эта реакция изучена недостаточно, она протекает приблизительно по уравнению

10 P2I4 + 13 Р( + 128 Н„0 > 40 PHjI + 32 Н.РО,

'/„569,6 161.1 230,6 647,6 313,6

Ниже приводится надежный способ получения в аппаратуре, полностью • изготовленной из стекла [21.

Реакционная колба 1 (рис. 214) со всех сторон окружена обогревательной рубашкой, что обеспечивает равномерное нагревание. Шлифы, соединяющие колбу 7, холодильник И и колбу 2, имеют регулируемый электрически! обогрев. Подаваемая для реакции вода должна распределяться равномерно-по поверхности смеси из Р и Р21( с помощью распределительной трубки 8. Это лучше, чем добавление по каплям, при котором в месте попадания воды шля бы слишком быстрая реакция. Равномерный обогрев колбы 1 и шли

f*0 'лапа 8. Фосфор

металлическими np»»™ Pet,. „ Г"t" "Х"'""»™ спиральными

чает возможность нртще"."" rmSa J «^"чшй длины облег0,Всп

Колбу 1 сначала заполняют уг*ки^Ла™ ВШИИК8СТ "°Сходимость,-углекислым газом, а затем помещают в нее

Рис, 214. Установка для получения РН«1.

' — реакционная колба (1 л): ? — прмекшк (500 мл); 5, * — пред<жраннтелькые ловушки; 5, $ ........ защкшеиние аодой ловушка для улешшва-шя HI; 7 — переходник; 8 — трубке для

1 йоды; & — ]жз1мю-шй шланг; 7» — капельная ворони (50 мл); — холосмесь Р-Д- и белого фосфора. Холодильник Ч охлаждают проточной водой. Через весь прибор пропускают медленный ток COj. Колбу 1 и шлиф между ней и холодильником нагревают до температуры на 10-20° выше, чем охлаждающая вода. Из капельной воронки 10 начинают порциями подавать воду, и образовавшийся РН«1 возгоняется в холодильник. После добавления всего требующегося количества воды колбу / для завершения врэгоики из-г- "иисоединяют па тпшь»

: источнику углекислого газа. После этого щк6%

нее РН,1 нагревают в течение 1- 2 ч при 100 °С. Затем колбу 1 охлаждают

до комнатой температуры и, быстро удалив ее, присоединяют па шлифе

7. подсоединенный к источнику тяи-»" " - "

О-, .*>-, Se-, {-, Сl-, Br-содержащт•еоевюшшя 561

поворачивают так. чтобы холодильник 11 был наклонен' втршт под углом 30°, а колбу 2, служащую приемником, охлаждают сухим льдом. Через холодильник пропускают воду с температурой 95°С при потягот подходящего циркуляционного приспособления. Шлиф между 11 я 2 обогревают до той же температуры. PHjI возгоняется в колбу 2 в виде крупных бесцветных кристаллов,. Выход около 70%.

Inorg.

2. Beredjick N.. Scherer K., Synth., 6, 91 (I960).

Свойства. Крупные, совершенно прозрачные кристаллы с алмазных блеском тетрагональной системы, возгоняющиеся уже при комнатной температуре. Водой РН,1 мгновенно разлагается, образуя РН3 и Ш, поэтому его необходимо хранить без досгупа влаги воздуха. 1ЯЯК ВО X,

1, Ваеуег A. v., Liebigs Ann. Chem., 185, 269 (1870).

Трихлорид тиофосфорила PSCIa

(Тиохлорид фосфора, фосфорсульфидтрихлорид)

Трихлорид тиофосфорила получают, присоединяя серу к PGJ3:

PCI, -f S <- PSClj

137,3 32,1 169,4

Реакцию можно проводить: I) пропуская пары PClj через серу, нагретую приблизительно до 160°С [1], или 2) взаимодействием S и РС1, в присутствии катализатора А1СЬ [2, 3].

Способ 1. 250 г серы нагревают на масляной бане с температурой 145 °С, причем температура внутри реакционного сосуда сос

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
80tr000grk
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
фильтр wkf-90х50
Компания Ренессанс люки потолочные с лестницей - качественно, оперативно, надежно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)