химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ядовитый газ со своеобразным запахом, ПОХОЖЕМ на запах ацетилена (запах обыкновенного ацетилена объясняется содержанием в нем небольшого количества РН8). На воздухе PHs воспламеняется при температуре около 150 °С, особенно если он находится в очень сухом состоянии. Самовоспламенение РН» при обычной температуре происходит только в том случае, если при его получении образовалась примесь Р,Н,.

t„„ —134 °С; г„>л —87,7 °С. Хорошо (особенно прн температуре ниже -30 °С) растворяется В эфире и фреоне II*, хорошо растворяется в монометиловом эфире диэтиленгликоля; умеренно растворяется в динегшювом эфире диэтилентликоля. В 1 об. ч.-воды при 17 °С растворяется 0,23 об, ч. РНз.

« Фреон 11, согласно принятой в технике номенклатуре, соответствует фгорТрихлорметану СГС1,. — Яги*, персе.

556 Глава S. Фосфор

Фосфаны 557

ЛИТЕРАТУРА

1. Baudler Ж, Stundeke Н„ Dob- 3. Messinger J., Engels С, Ber, 21,

bers I.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 326 (1688).

353, 122 (1967). 4. Royen P., Hill A', Z. Anorg. Allgem.

2. Hofmatm A. W. t>„ Ber, 4, 262 Chem, 229, 98 (1936).

(1871). 5. Cokhale S. D.. Jolly W. I, Inorg.

Synth, 9, 56 (1967).

По окончании добавления воды реакции Дают зовернпгтын еще_в теге-и „ о™„ капельную воронку снова заполняют водой (подрооиост Г выше" в о™°САНГ прения Р>1 по способу 1) ^""ZZZ™ Ж мин, с'тем чтобы заполнить колбу и ПРЕКРУНТЬ Ъеадаю. Т^ «ионной смеси выделяется почти исключительно РН,, который через кран ^

ратного холодильника 7 в поворачивают кран 21 в положение в, а

Дифоефан РгН, (Дифосфии)

'?j

Получение дифосфана в препаративных количествах лучше всего осуществлять путем гидролиза фосфида кальция в вакууме [2] таким образом, чтобы чувствительный к нагреванию РгН, быстро удалялся из реакционной колбы и конденсировался, не успевая разложиться. Рекомендуют [1] работать при давлении 20 .мм рт. ст. Из-за чувствительности вещества к свету и его самовскпламеняемое™ на воздухе всю работу надо проводить в затемненном вытяжном шкафу за защитной металлической сеткой. Необходимо строго следить за тем, чтобы при получении PSH, и его перегонке в систему не мог проникнуть кислород, так как в противном случае могут произойти сильные взрывы.

Для получения Р,Н, применяют аппаратуру, частично повторяющую прибор, описанный для получения PHj, а именно у обоих приборов одинакова та часть, где производится собственно получение моно- или дифосфана (рве. 212, позиции 1—6). Отличия в часта, где производится высушивание и конденсация, видны из рис. 213. При условии тщательного исключения попадания кислорода воздуха в этой установке при полунепрерывной работе можно провести до 12 загрузок. Из одной загрузки 350 г свежеполучеииого технического фосфида кальция фирмы Riedel-de Наёп АО, Seelze (без пыли, гранулы размерами В горошину или фасолину) получают около 15 г РЛ . При повторных загрузках вследствие повышения относительного выхода РН» и выделения желтых продуктов разложения В осушающей части прибора выход может понизиться примерно до 8 г.

Очистка частей прибора, устройство всей установки, испытание ее герметичности и загрузка колбы I фосфидом кальция, как и капельной воронки водой, не содержащей кислорода, производится так же, как это описано для получения РН3 по способу 1.

Ставят кран 5 в положение с, краны 9, 10, 15, 16 открывают, кран 6 — в положение о, кран 21 — в положение сив части установки, служащей для осушки и конденсации, создают остаточное давление ~20 мм рт. ст. путем откачки к одновременного напуска очень чистого азота через редукционный вентиль, присоединенный к трехходовому крану 21. Одновременно с регулировкой давления производят последние приготовлении: колбу 1 погружают В баню со льдом, температуру обратного холодильника 7 устаиав-ливают на —28 °С, ловушку охлаждают: 11 — до —45 Т. (двухфазная смесь твердого и жидкого хлорбензола), 14 — до —78 °С, а 19 и 20 — до —196 °С (жидким азотом, но ки в косм случае ие жидким воздухом!).

кроме тегес

Наконец часть прибора, служащая для получения, после отключения от водоструйного насоса при остаточном давлении около 30 мм рт. ст. (кран 2 в положении Ь) соединяют с остальной частью прибора путем осторожного поворачивания крана В в положение 6. Теперь .можно начинать прибавлять по каплям воду (450 мл за 4 ч). В ловушке 11 конденсируются IVU, высшие фосфаны я немного воды. Основное количество РгН4 собирается в ловушке 14. В ловушках 19 и 20 конденсируется РНз, а в 19-немного PjHt.

Рис. 213. Установка для получения дифосфана.

Установка состоит из трех частей (1, II и III). I часть Предназначена ДЛЯ соберемте «олучешя; ока включает позиции t—C, те же, что К на рис. 212. II часть предназначена для осушки и конденсации; 7 —обратный холодильник (диаметр 40 мм. длина 250 мм), рубашка которого а нижней части Ьасшнреиа до 55 мм; Я— !.-овр«нлм трубка {диаметр 20 МЫ, длина 500 мм, заполнена КОН) С угловыми кранами 9 и 10; 11 — конденсационная ловушка (диаметр 40 мм, длина 250 мм) с запирающим краном 12 и прокалываемым к

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Фирма Ренессанс лестница г-образная - качественно, оперативно, надежно!
siemens rak-tw.5000s-h цена
med litened 50-30 производитель
ремонт техническое обслуживание чиллеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)