химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

авляет около 2,5 ч.

Закрывают кран 10 и тем самым отделяют часть установки, в которой производится получение РН, ОТ часта, служащей для перегонки. При ПОЛОжении а крана 6 я обеих ловушках 11 и 12 создают вакуум примерно Ю-3 мм рт. ст. (кран /3 в положении d). Ловушку охлаждают до —196°С И ПРИ постоянном вакууме (край 13 в положении 6) перегоняют РН, в 12. Затем стальной баллон, укрепленный по возможности ие жестко, также ва-куумируют до остаточного давления около 10" * мм РТ. ст. и охлаждают до —196 Ч'. Он должен быть погружен В охлаждающую баню примерно до-половины. Чтобы избежать конденсации РН, в вентиле и в горловине стального баллона, продувают сжатый воздух через перфорированное медное кольцо 16, находящееся на Vi высоты баллона, считая от его верхней части. Баню с жидким азотом целесообразно прикрыть крышкой из пенопласта. Давая ловушке 12 нагреться до —120 °С (при кране 6 в положении Ь и кране 13 ш положении а), перегоняют чистый PHS В стальной баллон, для чего-требуется примерно 1,5 ч. После того как главный вентиль баллона закрыт, дают азоту охлаждающей бани постепенно в течение ночи испариться, поддерживая при этом ток сжатого воздуха из медного кольца. Охлаждающие бани ловушек // и 12 можно удалить после того, как кран 6 повернут в положение а. Выход дважды перегнанного РН? — около 40 г.

Для подготовки к новой загрузке кран 5 ставят В положение а и находящиеся в колбе / газы полностью вытесняют азотом, подаваемым через кран 2 (в положении с). Газы проходят через край 5 и ртутный затвор в установку ДЛЯ сжигания отходящих газов. Оставшийся РН> удаляется путем эвакуирования и наполнения азотом. Затем крав 5 ставят В положение а и колбу 1 отсоединяют, перекрывая краны 2 и 5, и заменяют другой колбой, в которую загружена свежая порция Са5Р,. Последующие операции аналогичны с описанными выше. Отпадает лишь необходимость в эвакуировании стального баллона. Прежде чем открыть главный вентиль, баллон нужно* охладить ДО —196 °С. После каждых трех циклов операций стальной баллон заменяют, а осушительную колонку 7 заполняют заново. Перед открыванием любой части установки из нее следует удалить остатки фосфана таким же образом, как ЭТО описано дли реакционной колбы. Во время перестроек или демонтажа аппаратуры следует заботиться О том, чтобы внутрь ее ни в коем случае не попал воздух; для этого целесообразно держать ее под избыточным давлением инертного газа.

По соображениям безопасности в 1-литровом стальном баллоне конденсируют не более 150 г РНз, хотя критическое давление (65 бар) и критическая температура (51 °С) позволяют производить и более значительное заполнение. Баллон с РН3 сохраняют с привинченным колпачком в прохладном месте в большом деревянном ящике, наполненном песком, где имеется стальной кожух для его установки. Отбор газа для опытов производят через вакуумируемый редукционный вентиль из нержавеющей стали.

Во время хранения понемногу идет образование РгН<. Через несколько месяцев его содержание еще невелико и при соприкосновении с воздухом не происходит самовоспламенения, но через год опасность возгорания становится вполне реальной. Содержание ацетилена обычно менее 0,1%, но оно, так же как и выход, зависит от качества исходного фосфида кальция.

Если требуется лишь небольшое количество РН», которое тут же расходуется в реакции, и если ие мешает примесь водорода, то в описанной выше схеме >можко исключать конденсацию и баллон для хранения. В этом случае для предосторожности реакцию проводят в токе инертного газа, а части, где идет выделение и производится использование фосфана, отделяют друг от друга ртутным затвором, после которого ставят буферную емкость, и затем уже только отбирают РН3 для опытов,

Способ 2. Получение из иодида фосфонкя [2—3].

а) Реакцией с едким кали.

Кусочки P1U1 величиной с горошину перемешивают в конической колбе с небольшими кусочками стекла. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через отверстия вводят капельную воронку и газоотводную трубку. Приливая по каплям разбавленный (приблизительно 1:2) раствор едкого кали, получают без повышения температуры равномерную струю совершенно чистого РН8. Однако при недостаточно медленном прибавлении может образоваться также и небольшое количество P,Hi. Из 7,3 г PHJ получается около 1 л РН*.

б) При помощи содержащего воду эфира.

В коническую колбу вносят около 10 г РН41. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В них вставляют капельную воронку и газоотводную трубку. Сначала из капельной воронки В колбу приливают обыкновенный эфир, содержание воды в котором достаточно для начала реакции образования Р! I». По iiepe уменьшения содержания влаги в эфире и замедления тока газа из капельной воронки добавляют одну или несколько капель воды, В результате «его снова начинается выделение газа. Оно продолжается примерно 8 ч.

Для проведения этой реакции можно пользоваться также небольшим аппаратом Килпа. Полученный по этому методу РН, может содержать примесь эфира.

Свойства, Бесцветный, очень

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
машина в аренду дизель автобус
концерт час баха михаил петухов фортепиано
как помочь больным детям форум
как разблокировать гироскутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)