химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

огласно [1], коллоидный фосфор получают смешением раствора белого фосфора в сероуглероде с водой в присутствии защитного коллоида.

1 часть 50%-мого раствора фосфора в CS: сильно встрихивают с 2 частями ализаринового масла. Образуется молочно-белая жидкость, которая при разбавлении водой (например, 1:2000) превращается в устойчивую эмульсию. После отгонки сероуглерода раствор выделяет пары, обладающие способностью фосфоресцировать.

ЛИТЕРАТУРА

1. DRP 401 049, ВДаке 30 h, Gruppe 2. ausg. 25. 8. 1924 (F. Winkler). Фосфаны

Монофосфан РН,

(Фосфин, фосфид водорода)

Монофосфан может быть получен следующими методами:

1. Взаимодействием фосфида кальции с «одой Щ:

Са„Ра + 6 НаО *? 2РН. + 3 Са(ОН),

162,2 108,1 68.0 222,3

2. Действием раствора едкого кали иа иодид фосфония 12, 31:

PUjl + КОН 5- PH, + KI 4-Н.О

161,9 56,1 34,0 166,0 18,0

3. Действием раствора едкого кали на белый фосфор Щ:

4Р + ЗКОН-Г-31ЦО —* РН, + 3 КН.ТО,

или нагреванием фосфористой кислоты [5]:

4HjPOs У PHa-r-SHsPOj

По способу 2 получается чистый РНа, в то время как по другим реак-ш он получается в той или иной степени загрязненным высшими фосфа-пплъ (особенно РаН.) и водородом. Чтобы получить чисты» РН, по способу 1, приходится разлагать PjH* пиролизом.

Во всех случаях надо исключать доступ воздуха или применять атмосферу инертного газа.

Пюиции трехходоВыо? кранов 2,5,6:

© Ф © © с. L '.

450* рт. ст.»

Рис. 212. Установка для получения моиофосфана. / — реакцией»* колба яа 2 я; 2 — трехходовой кран с трубкой дл| присоединением к водоструйному насосу или к источнику очень чистого азота; пельная воронка с трубкой дли выравнивания давления {емкостью 450 мл): 4 ряющин край на .-шипи подвода воды, используемой для гидролиза; 5, 6 — краны, каждый из которых присоединен поливннклхлорядньш вакуумиь (14X6 мм) а ртутному затвору (высота заполнении затвора у 5 примерно на 25 мм

больше, чем у (V, 7 — осушительная колом (диаметром зо ии, длянов 3» мм) nemiair стояки стеклянной ваты ш гранулированного КОН; 6, S — трубки дли (диаметром 34 мм, длиной 700 км), иагретаемыс в трубчатых печах примерно

10 — запирающий край; 11, 12 - конденсационные ловушки (диаметром 50 м

/6 —

сто250 мм); 12 — трехжодовоЁ крин, присоединенный к вакуумному насосу i и к источнику очень чистого азота; 14 — стальная спираль (6X4 мм); ставшей баллон дли РН, (емкостью 1 л) с вакуумнруемьш яапорным вентилем кольцо из медной трубки (8X6 мм) со мпогаси отверстиями (1 мм) на внутренне роме кольца для обдувания сжатым воздухом,

РН» с содержанием основного вещества >99,9 об, % имеется также в продаже (фирма Messer-Griesheim GmbH.).

Способ 1. Получение из фосфида кальция. По описываемому здесь способу П) можно получать довольно значительные, количества РН,- Вес части изображенной на рис. 212 установки ополаскивают 5%-иым раствором КОН и дистиллированной водой, а затем высушивают при 150 °С. Все шлифы смазывают вакуумной смазкой и стягивают предохранительными спиральными пружинами, после чего проверяют, хорошо ли установка держит глубокий вакуум. Затем через кран 1,1 путем повторного вакуумарования и заполнения чистейшим азотом (очищенным дополнительно с помощью BTS-ка-тализатора, см. гл. 7) в установке создают атмосферу инертного газа. Трехходовой кран 5 ставят в положение а, затем колбу / отсоединяют в местах 5 и 2, вносят в нее 400 г технического фосфида кальция и снова подсоединяют к установке. Теперь кран 2 ставят в положение d.

554 Глава 8. Фосфор

Фосфаны 555

Путем многократного вакуумирования водоструйным насосом -

кия азотом удаляют воздух из колбы I и капельной воронки 3. Поставив кран 2 в положение а, в капельную воронку 3 через кран 4 приливают примерно 450 мл воды, не содержащей кислорода. Кран 2 отключают ОТ водоструйного насоса (положение Ь) и после этого соединяют колбу / с остальной установкой (край 5 ставят в положение Ь). Включают ПЕЧИ, нагревающие трубкн для пиролиза 8 В 9; когда температура В них достигнет 450°С, ловушку 11 охлаждают жидким азотом (но не жидким воздухом!), переводят кран 6 в положение d и под колбу 1 подставляют ледяную Саню. Добавляя по каплям воду, проводят гидролиз фосфида кальция. Через каждые 15 мин несколько поворачивают трубку, по которой стекают капли, чтобы содержимое колбы смачивалось равномерно. Неконденсирующиеся ПРОдукты реакции (Н, и часть PHs) выводятся через кран 6 и через ртутный затвор в установку для сжигания отходящих газов (см. рис. 213). Когда вся ?ода из воронки добавлена, кран 2 ставят в положение а и вводят в воронку новую порцию воды. Для этого воронку освобождают от остатков фосфана путем многократного поочередного вякуумиродания водоструйным насосом (для предосторожности его предварительно продувают азотом ввиду взрывоопасное!!! смесей фосфина с воздухом) и наполнения азотом и наконец через кран 4 снова наполняют водой. Реакцию продолжают (крав 2 в положении Ь), пока ие прилито около 700 мл воды. Продолжительность взаимодействия сост

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сетки, акссесуары в ижевске купить
линзы ok vision infinity -13 купить
курсы косметолог визажист в москве индивидиалное
курсы визаж бровей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)