химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

p>с^жГя* полосками чистого свинца («жно чтобы свинену,е fiff™^

ка). Например, берут? 0? г Р и 20 ? 1^или ^ ды_ д ,1у запаи.

шиж загрузках ^^'J^JoZu «оме^ею1 вертикально в электровают в вакууме водоструйного насосаi и "о ш ? 38плшяенная

нагревательную печь возможно большей «ости, w ^ м(.°С не ампула из стекла викор при нагревании до темпера iyp

1. Suttmg Е., Feimrsteln W.. Вег., S3, 2684 (19 "

1900).

2. Pakulia [., Dissertation, Bonn, 1953.

Гранулированный белый фосфор

Чтобы получить мелкораздробленный гранулированный фосфор, куски фосфора встряхивают в теплой воде или теплом растворе мочевины в закрытой толстостенной склянке, лучше всего при помощи аппарата для встряхивания. При охлаждении фосфор застывает в виде шариков различной величины.

ЛИТЕРАТУРА

S. Michaelis Д., Liebigs Ann. Chem, 310, 56 (1900).

Красный фосфор

Красный фосфор может быть получен в различных формах, которые, согласно Крсбсу [А\ не следует рассматривать как отдельные модификации. Продажный красный фосфор рентгеноаморфен, а при нагревании со скоростью 1" в 1 мин при температуре выше 450 °С он кристаллизуется с выделением тепла, Широкие вначале рентгеновские дифракционные лини» этого продукта при продолжительном нагревании почти до температуры плавления (лежащей в зависимости от предварительной обработки и от скорости нагревания в пределах 580—610 °С) делаются все резче и наконец дают картину дифракции, идентичную наблюдаемой в случае фосфора Гитторфа. Плотность при этой обработке возрастает от 2,10 (красный фосфор) до 2,32 (фосфор Гитторфа).

Красный фосфор

Фосфор Гитторфа

Фосфор, растворенный дяется фор по

Продажный красный фосфор очищают путем кипячения его в течение 24 ч порциями по 100 г с примерно 7%-ным раствором NaOH, а после удаления щелочи еще 24 ч с водой. Фосфор промывают водой до отсутствия щелочной реакции, лучше всего при использовании центрифуги, и сушат в вакууме на глиняной пластинке над фосфорным ангидридом. Фосфор следует хранить плотно закрытым. В связи с окислением фосфора в присутствии воздуха следует долго стоявшие препараты перед употреблением снова промывать водой.

охлаждении иыдскристалличесюой форме [1]. Лучше получать кристаллический фос-улучшеикому ПакуллоВ [5} методу Штока и Гомолки [2]. шейный разбавленной хромовой смесью белый фосфор (см. выше)

отвешивают под ледяной водой, быстро и тщательно высушивают фильтровальной бумагой и апетоном и помещают на дно ампулы из стекла викор, наполненной углекислым газом яз баллона. Ампула длиной 6—10 см имеет внутренний диаметр 10—12 мм и толщину стенки .1,5—2 мм. Находящийся

требует применения защитной гильзы. Ампулу нагревают до 625—640 Т. (термопара рядом с ампулой). Путем медленного уменьшения нагревающего тока температуру печи постепенно, в течение нескольких дней, понижают до 400 °С, после чего обогрев выключают. Остывшую ампулу дополнительно охлаждают в охлаждающей смеси льда и поваренной соли, с тем чтобы при вскрытии ампулы избежать самовозгорания оставшегося в небольшом количестве белого фосфора. Ампула содержит в большинстве случаев небольшое количество Мелких иголочек фосфора Гитторфа. Основное количество, заключенное в застывшем свинце, освобождают электролитическим растворением последнего.

Для этого пользуются прибором, изображенным на рис. 210. В цилиндр емкостью 1 л помещают электролит, приготовленный из 200 г ацетата "~ - 800 мл 6%-вей уксусной кислоты. Катодом служит свинцовая

550 Глава S. Фосфор

Элемент 551

пластинка / с припаянной медной проволокой, изолированной от электролита резиновой и стеклянной трубками. Свинцовый стержень 2, служащий анодом, просверливают у круглого конца и подвешивают на петле из платиновой проволоки к медному проводу на такой высоте, чтобы он был погружен в жидкость на На середине глубины жидкости помещают часовое стекло 3, укрепленное на стеклянных палочках; оно служит сборником для фосфора- Вокруг анода укрепляют стеклянную трубку 4 диаметром 5 см, погруженную в жидкость на 1 см (удерживающая ее лапка иа рисунке не показана). Свинцовый стержень постепенно опускают в жидкость, но так, чтобы платиновая проволока не пришла в соприкосновение с раствором. Силу тока устанавливают 0,5 А,

Свинец выделимся на катоде в виде красивых кристаллов, которые время от времени спрессовывают стеклянным шпателем. Фосфор собирается на часовом стекле в виде коричневато красного кристаллического порошка. Из него сначала отмучивавием удаляют примеси PbOj. Далее в течение 24 ч его кипятят с обратным холодильником в атмосфере углекислого газа с 20%-ной соляной кислотой, обновляемой 3—4 раза, пока не перестанет растворяться свинец. Затем осадок центрифугируют, промывают холодной водой и высушивают в вакууме над фосфорным ангидридом. Иногда приходится удалять осколкн стекла при помощи плавиковой кислоты.

Для сублимации красного фосфора его образец с добавлением иода нагревают в ампуле в высоком вакууме в градиенте температур 350— 400 °С

Свойства. Фосфор кристаллизуется в м

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столы обеденные овальные стеклянные раздвижные недорого фото
домашний кинотеатр hi класс с караоке
мед справка в гаи нового образца
приточная установка litened 60-35 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)