химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

струю NO, получаемого в аппарате Кинпа. Когда весь азот вытеснен оксидом азота, закрывают газоотводную трубку и дают раствору стоять под давлением NO из аппарата Киппа. При этом раствор перемешивают магнитной мешалкой. Изредка, например один раз в 3 ч, газоотводную трубку ненадолго открывают, чтобы обновить состав газа в колбе, гак как NO содержит примесь побочно образующейся ЫгО. Через не15-285

?46 Глава 7. Азот

сколько часов начинают образовываться блестящие игольчатые кристаллы, и тогда, когда ил количество перестает увеличиваться через (40—60 ч), фильтруют и промывают сначала ледяной водой, потом метанолом и затем эфиром. Препарат сохраняют в вакуумном эксикаторе над КОН. Выход 120 г. Недостаточно чистые препараты можно перекристаллизовать из теплого 15%-ного раствора сухого едкого кали или осадить из него метанолом.

Другой метод получения. Нитроэнрование гидроксиламино-М-сульфата «зоамилнитритом:

НОМ l(SO,K) -f C^lnONO + CHjCOOK + NH, « > ONN(OK) (SO.K) + (ЧНцОН + CH,COONJi«

1. Write E-, Achterbcrg P.. Ber., 66 1718, 1728 (1933).

2. Jeffrey C. A., Stadler It. P., J. Chem. Soc, 1951, 1467.

3. Raschig P.. Sdiwcfel- und Stick-sioffstudien, Leipzig — Berlin, 1924

Свойства. Блестящие бесцветные иглы. Диамагнитен. В чистом состоянии и в сухой атмосфере может сохраняться. При нагревании бурно разлагается. В присутствии влаги разлагается до KjSO, и NsO. В воде хорошо растворяется, водный раствор вскоре разлагается с образованием N,0 и K»SO«.

4. Nyholm R. S„ Rar.nit L. Dra5. Degener E., Seel P.. Z. Anorg. All-„ gem. Chem., 285, 129 (1956).

6. Seel P., Winkler R., Z. Naturforsch.,

A, 18, 155 (1963).

Глава 8 ФОСФОР

P. Клемент (R. Klemerit)

Перевод канд. хим. наук С. И. Троянова

Белый фосфор Р4 Фосфор иаивыснл

Имеющийся в продаже белый фосфор в большинстве случаев достаточно чист. Однако при очень высоких требованиях к чистоте приходится производить дополнительную очистку. Ее производят либо двукратной перегонкой с водяным паром (способ 1), либо обработкой расплавленного фосфора сильно разбавленной хромовой смесью (способ 2).

Способ 1. В колбу емкостью 3—4 л помещают 100 г продажного белого фосфора и около 0,5 л воды. Колбу соединяют с паровиком, баллоном с углекислым газом И с холодильником, на выходе из которого находится1 алонж, опущенный в воду, частично заполняющую приемник. Воду в приемнике подогревают до 3CfC и вытесняют воздух из всей системы с помощью углекислого газа. Затем через колбу пропускают пар с такой скоростью, чтобы ее содержимое находилось все время в состояния сильного кипения. При непрерывном пропускании медленной струи С02 фосфор перегоняется с водяным паром и конденсируется в виде бесцветных капель,, сильно преломляющих свет, которые падают на дно приемника и через некоторое время затвердевают. Избыток воды в приемнике время от времени сливают сифоном. В течение 8 ч можно перегнать около 50 г фосфора.

Если продукт после первой перегонки не вполне очищен от мышьяка, то вторая перегонка дает уже абсолютно вдетое вещество. Для обнаружения мышьяка бесцветный фосфор окисляют азотной кислотой. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в НС1 и осаждают мышьяк сероводородом. Осадок растворяют в (NHj)2COs и раствор подкисляют НС1, Выпавший прн этом сульфид мышьяка растворяют снова в водном растворе аммиака и H2Oа и определяют мышьяк в виде N1 i4MgAsOt • №№.

Способ 2. Продажный белый фосфор расплавляют под слоем разбавленной хромовой смеси, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и после застывания основательно промывают дистиллированной водой. Эту операцию повторяют до полного исчезновения у фосфора желтого оттенка.

Свойства; М 30,9738. Чистый фосфор бесцветен и прозрачен, мягок и может быть разрезан иожом. На холоду он становится хрупким, и на местах излома хорошо видна его кристалличность. Хорошо образованные кристаллы можно получить путем испарения растворителя из раствора белого фосфора в сероуглероде или бензоле или при медленной сублимации в вакууме в темноте. Из-за низкой температуры самовоспламенения (60 °С) нельзя приводить фосфор в соприкосновение с нагрето! посудой, его можно разрезать только во влажном состоянии, лучше всего под водой. Воспламенившийся на коже фосфор вызывает глубокие, трудно заживающие ожоги и его следует тушить только водой. На пораженное место рекомендуется наложить компресс, пропитанный 1%-иым раствором CuSO<, и скорее обратиться к врачу. Ни в коем случае нельзя ожог фосфором смазывать мазью от ожогов нли маслом, так как белый фосфор, растворяясь в них, может еще более распространиться по коже.

15'

Элемент

549

Ш Глава 8, Фосфор

t„ 44,1 С; jK»„ 280 °С, Почти совершенно не растворяете?, в воде, плохо растворяется в спирте и ледяной уксусной кислоте, легко растворяется в эфире, бензоле и жирных маслах, а также в РС1, и РВга, в жидком аммиа-' яе и жидком SOs. Почти неограниченно растворяется в сероуглероде. d 1,82.

ИИНРАГУРА

„ад фосфором свободный объем ампулы «^Тс^ЛТсоЛжьТит<

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ооо магистрат продавал машиноместа за векселя
купить мультирум
концерт в москве 18 апреля asking alexandria
322204-23

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)