химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

время (при необходимости с помощью трения по стеклянной стенке) выделяется желтая кашеобразная масса кристаллов. Ее отсасывают на охлажденном заранее стеклянном фильтре и промывают небольшим количеством воды, подщелоченной аммиаком.

2 ON(SO,Na), + РЬСО, + Н.О

472,2 267,2 18,0

Если продукт должен быть перееристаллиэоваи, его следует немедленно (!) растворить в 0.5 М раствора едкого кали при 30 °С до насыщения. Профильтрованный раствор охлаждают до 0°С. Кристаллический оранжево-желтый осадок отделяют на заранее охлажденном пористом стеклянном фильтре и промывают небольшим количеством ледяной воды, потом метанолом и в заключение очищенным сухим эфиром (профильтрованным через слой AljOs; см. ч. 1, т. 1). При промывании органическими растворителями следует следить, чтобы через охлажденное вещество не просасывался воздух, так как это приведет к конденсации влаги и спонтанному разложению. Лучше всего фильтровать в атмосфере сухого азота. Препарат, смоченный эфиром, быстро переносят в ампулу, осторожно в вакууме удаляют эфир и наконец запаивают в высоком вакууме. Если желательно высушить и сохранять вещество в вакуумном эксикаторе, то в качестве осушающего средства используют СаО и сверху него кладут немного (NH,),CO>, чтобы обеспечить присутствие в атмосфере аммиака. Выход 60—70%, считая на NajSift. Способ 2

2HON(SCX,Na)1 + PbO,-f СО,

474,2 239,2 44,0

Растворяют 8,4 г NaHCO, и 7,0 г NaNOj в 50 мл воды и дос 50 г льда. При сильном размешивании и охлаждении смесью льда и соли при —2 °С пропускают в раствор сильную струю SOj до достижения значения рН 2. Прекратив пропускание SOj, перемешивают еще 10 мии, причем желто-коричневый раствор обесцвечивается. Затем пропускают в течение 5 мии очищенный воздух. Иногда при этом выпадает белая соль, но она впоследствии растворяется. Через 10 мии добавлением 12,5 мл раствора NajCOj, насыщенного при 25 °С, рН раствора доводят до 9—10 и при размешивании, подставив водяную баню с температурой 25 °С, поднимают тем-пературу до комнатной. (Вышеупомянутый осадок при этом растворяется.) После перемешивания при 25 °С в течение 90 мин добавляют 100 мл воды, 36 г РЬОг и раствор нагревают до 40 'С (но не выше!). При перемешивании дают раствору очень медленно (30 мии) остыть до комнатной температуры. После отстаивания отфильтровывают от PbSO« и избытка PtiOj и в темно-фиолетовый раствор при температуре около 10°С пропускают углекислый таз до тех пор, пока рН не понизится до 7. Отфильтровывают 1'ЬСО, и добавляют 3 мл насыщенного прн 25 °С раствора NajCOs, снова поднимая рН до перекристаллизацию осуществляют, как указано в описании способа 1. Способ 3. Электрохимическое окисление HON(SOsK)i [4J. Свойства, Существует а двух модификациях: из водных растворов КНСОз или СНдСООК кристаллизуется выше 30°С в виде оранжево-желтых Гришиных парамагнитных кристаллов; ниже 30 °С получаются оранжево-желтые моноклинные и диамагнитные иглы. Водный раствор имеет фиолетовый цвет (максимум поглощения при 545 им).

Очень легко разлагается, особенно в присутствии ионов Н30+ или NO,-. Водные растворы чистого препарата имеют рН 7. Разложение происходит автокагалктически, так как при его протекании образуются водородные ионы. По этой же причине препараты, которые частично разложились, дают в воде более или менее кислые растворы, хотя по внешнему виду кажутся неизменившимися. При сильной степени разложения происходит обесцвечивание (сначала отдельных кристаллов, потом всего вещества) и выделение NO, В течение продолжительного времени вещество можно сохранять только в чистых сосудах в вакууме. Очистка частично разложившихся препаратов не удается или сопряжена с большими потерями вещества. Особенно чистые и стабильные препараты получаются при перекристаллизации из 2 н. раствора СН3СООК (растворение при 50 °С и охлаждение до 30 °С или растворение при 30 °С и охлаждение до 0°С).

., . 85, ..

(1904); Raschig F, Sdrwefel- und Stickstoff stndien, Leipzig — Berlin, 1924, S. 147; Gehlen H, Ber, 66, 292 (1933).

Teuber H. ]., JeUinek 0- Chem. Ber, 85, 95 (1952); Murib I. H.. Hitler D. Al„ J. Am. Chem. Soc, 74, 3394 (1952); Harvey C, Hot-lingshead R. C. W„ Chem. and lnd.

ЛИТЕРАТУРА

1. Hugo Т.. 3. Chem. Soc, 85, 78 (1904);

1963, 249; Cram D. 7, Reeves R. A„ J. Am. Chan. Soc, 80, 3094 (1958).

3. Singh R. P., Canad. J. Chem, 44» 1994 (1966); Moser Г, HowieR. A.. J. Chem. Soc. A, 1», 3039, 3043; Wetael A', Steudel Я, неопублико-ианиые результаты, 1969.

4. CottreU V. R. 7, Farrar I., i. Chem. Soc. A, 1970, 1418.

N-HHTpo3orHnpoKCH*a.4MHo-N-cyfl^aT калия K40NN(0)SOs|

K,SOs + 2NO 158,3 60,0

(Динитрозосульфит кадия)

KjONN(0)SO,]

218,3

В колбе емкостью 500 мл растворяют 50 г КОН в 100 мл воды, пропускают S02 до насыщения и осторожно добавляют еще 60 г КОН. Выделившийся сульфит растворяют добавлением небольшого количества воды. Затем из колбы, которая должна быть наполнена наполовину (чтобы жидкость имела как можно большую поверхность), вытесняют воздух азотом к пропускают сильную

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заправка чиллера menerga
КНС цифровые решения рекомендует где лучше купить компьютер в москве - кредит онлайн не выходя из дома!
system of dawn 5 июля
уличные щиты для медиа экранов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)