химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

и высушенного KI добавляют при охлаждении такое же количество Вг2. Смесь закрывают, оставляют стоять 3 суток. По окончании взаимодействия открытую колбу ставят в эксикатор над Is или NaOH для очистки от избыточного Вг»

Свойства. Отсвечивающие красным кристаллы; плавятся i трубке при 58 X, при 180 X отщепляют галоген.

ли ГЕРАТУ»*

1. Cremer И. V., Duncan D. ft., Chem. Soe., 1831, 1857.

Тстрахлороиодат(Ш) калия К1СЦ

ИВг, + 2 CI, ? K1C1, + Br,

325,8 141,8 307,8 159,8

В склянку иа шлифе помещают сухой К1Вг2 и в

сов пропускают сухой Сl2, током которого одновреиенио уносится

ирйся Вгг. С - - - дальнейшая

Выход КШ,'количественный [1]

Удобный способ получении К1С!4 сухим путем при взаимодействии KI с Сl, описан в работе [2].

К1СЦ целесообразно получать именно сухим путем, так как в растворе образование чистого KICI, сомнительно нз-за равновесия KICU+Cla+SHdOx* **К10з4-6НС1. Образование иодата можно подавить, избегая избытка Сl, (контроль количества СL2).

Можно достигнуть 70%-ного выхода К1С1,, пропуская CI, в подкисленный НС1 концентрированный раствор KI [3].

Получение К1СЦ из раствора КС1, I, и Сl, см. в работах [4, 5].

Свойства. Золответо-желтые иглы, плавящиеся в запаянной трубке при 116 X. При комнатной температуре на воздухе выделяют Ю*

Днбромоиодат(I) цезия CslBr2 Способ I [1,2]

Csl + Br, ? CsIBr,

259,8 159.8 419,6

26 г тонкоизмельченного и высушенного Csl смешивают с VI г I$i, в закрытой колбе и оставляют на 3 ч. Избыток удаляют, помещая открытую колбу в эксикатор над I* или NaOH.

Способ 2 [3]

2CsBr + l, + Вт, —?* 2CslBra

425,6 253,8 159,8 839.3

21,3 г CsBr растворяют в 213 мл НаО и добавляют 12,7 г Ij и 8 г Вг2. При охлаждении выделяется CsIBr2.

[N(CHS),J 1Вг2 лучше всего получать способом 2.

1. Cremer В. W-. Duncan D. ft, J. 1. Wells H. L, Wheeler H. L„ Z. Anorg. Chem. Soc, 1981, 1864. Allgem. Chem., 2, 257 (1892).

2. Roe W, N.. 1. Chem. Soc., 107, 1290 5. Gutierrez M. de Cells, Moles E„ An. (1915). Soc. espaft. Pise. Cniim., 30, 542

3. Fithot E.. J, Pharm, 25, 459 (1839). (1932).

ТеТрихлороиодат(Ш) тстраэтиламмоиия [N(CgHG)4]IC14

|N'(C^J.lI-T-2a, >- [N(C^J4IIC14

257,2 141,8 399,0

Чистый [N(ЂsHs)4lICl, получают пропусканием CI, в насыщенный раствор |N(CjH,).JI в ледяной уксусной кислоте. Выпавшие желтые кристаллы иерекристаллизовывают из спирта, а в охлажденный маточный раствор пропускают СL2 для выделения новой порции продукта.

Свойства. Желтые пластинки, темнеющие при [30 X,

1. Chaltamay F. D„ Hoyle О., J. Chem. Soc., 123, 654 (1923).

Тетрахдороиодиая(Ш) кислота ШС14.4H2O Способ 1 [1]

НС1 + 1С1, + 4Н,0 ? HJCI.-4 и,0

36,5 233,3 72,1 341,8

20 r Ids растворяют в теоретическом количестве — 6,9 мл конц. НС1 (d 1,19). При переохлаждении смеси в бане со льдом выпадает HIOV4 H2O.

Способ 2 [2]

I, + ЗС1, + 2НС1+8Н,0 2Н1С1,4Н,0 , .

253,8 212,7 72,9 144,1 683,6

Взбалтывая ессхноыстрическое количество ls в конц, НС1 (d 1,19), одновременно пропускают СlЖ до тех пор, пока не исчезнет окраска иода и масса раствора не перестанет увеличиваться.

Раствор, как и в способе I, охлаждают в ледяной баие.

Свойства. Оранжевые расплывающиеся пластинки, плавящиеся. при 19 °С при контакте с насыщенным раствором. Разъедают кожу, бумагу и др. Соеди: ШС1г4H2O малоустойчиво и разлагается растворителем.

2. Bateman R. Am. Chem.

М1УРА

1. Cremer II. W„ Dumm D. Д., J. Chem. Soc, 1931, 1865.

Дихлоромоиоксид Сl2О

Способ 1 [1-5]

2;Gl, + nHgO ? a^-r-HgCl,.(n- l)HgO

141,8 n(216.6l 86,9 |27I.5 +(л - 1)216,61

Холодильник Либиха длиной 500—600 мм и внутренним диаметром 40 мм, охлаждаемый проточной водой, неплотно заполняют слоями HgO, равномерно чередующимися с кусочками стеклянной ваты, и пропускают СЬ, высушенный над конц. ЩЮь Продукт реакции пропускают далее через трубку с Р<0,о и 'охлаждают жидким воздухом-.

Чтобы получить возможно больший выход. CI2 смешивают с сухим воздухом в соотношении 1:2 или 1 :3. Воздух подают в систему через промы-валку, присоединенную через тройник с крапом. Чтобы в аппаратуре не происходило повышения давления, смесь воздуха с хлором отсасывают.при. давлении 400—600 мм рт. ст.

Иа'выходе из системы ставят либо предохранительную ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, либо осушительную трубку. После 4—6 ч пропускания образуется 20—25 г СL20. Очищают СЩ перегоняя его при" атмосферном давлении, причем первые несколько миллилитров отбрасывают. Последующая масса отогнанного вещества достаточно чистая для препаративных целей,

HgO для заполнения реакционной трубки готовят следующим образом. Действием NaOH на раствор Hg(,NO,h получают желтый HgO, который отфильтровывают, промывают, высушивают и непосредственно перед употреблением выдерживают 15—20 мин при 210—230 Т..

Очистку полученного Сl2O проводят, пропуская продукт реакции вместе с Сl« над иепрокаленным HgO, а затем над Р,Ою [4]. После этого Сl2O трижды перегоняют.1

' CI.O + HgCI, 86.9

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение холодильное оборудование нижнекамск
coway juicepresso cjp купить
шкаф для сумок шр-28
Удобно приобрести в КНС Нева C13T596300 - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)