химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Ann. Chem, 3. Seel P., Knorre //., Z. Anorg. All-241, 183 (1887). gem. Chem, 322, 310 (1963).

2. Rollefson C. ft, Oldersham C. F., 4. Seel F., Fortschr. Chem. Fcrsch, 4, J. Am, Chem, Soc, 54, 977 (1932). 301 (1963).

Гидрокскламинотриссульфат калия (KG3S)2NOSO3K-I,5H20

3 (КОМКОН + 2 PbO, -f KOH ?

(^808,0 478,4, tlG,\

»- 2 (KO^),NOSOSK + 2 Pb(OH), + KNO,

775,0 482,4 85,1

В колбе емкостью 2 л растворяют 5 г КОН и 50 г гндроксиламнноСнс-сульфата калня в 750 мл воды и добавляют 100 г РЬО,. Раствор кипятят до исчезновения сиие-фиолетовой окраски (примерно через 15 мин). Охлаждают, фильтруют и в фильтрат пропускают углекислый газ для полного осаждения ионов PbE<\ При этом следует поддерживать величину рН раствора не ниже 9. После повторного фильтрования раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса при 40 °С до объема 150 мл в затем охлаждают до 0СС. Выделившиеся -кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают на воды, к которой добавлено немного КОН. Носче отсасывания промывают холодной водой, метанолом и эфиром и сушат в вакуумном эксикаторе над КОН. Выход около 30 г.

Свойства. М 414,5. Бесцветные ромбические Кристаллы. Растворяется в «оде с нейтральной реакцией. При нагревании выше 100 °С теряет кристаллизационную воду и разлагается. В кислых растворах гидродизуется сначала до (KO„S)sNOH и ютом через KASNHOH до NHaOH и KHSO,.

Способ I. 69 г NaNOj растворяют в возможно меньшем количестве воды и добавляют около 200 г льда. При размешивании и наружном охлаждении смесью льда и соли постепенно прибавляют также предварительно охлажденный раствор 208 г NaHSO, или 190 г Na.2Sj05 в возможно меньшем количестве воды. К концу реакции в смеси еще должен оставаться лед. Затем добавляют насыщенный при 25 'С раствор 150 г КС1 и оставляют смесь стоять в течение 24 ч. Твердая фаза состоит из компактных кристаллов HON (SOsK)s-2H20 и мелких иголочек иитридотриссульфата. Последний отделяют отмучиваннем. Затем продукт перекристаллизовывают из небольшого количества горячей воды, к которой добавлено немного КОН ил» аммиака. Поскольку продукт имеет склонность образовывать пересыщенный раствор, следует сохранить несколько кристаллов неочищенного продукта для затравки. Выход около 40%.

Способ 2. Можно также растворить I моль KNO, и 1,2—1,2 моль CHsCOOK в 200 мл ледяной воды, добавить 1500 г мелкоистодченного льда и при размешивании к охлаждении смесью льда и соли пропускать в раствор сернистый газ до тех пор, пока раствор ие станет издавать запах сернистого газа. Температура не должна превышать 0°С. Выделившийся продукт отсасывают, промывают 4 раза порциями по 50 мл ледяной воды. Его можно подвергнуть перекристаллизации, как описано выше. Выход 80%.

Свойств!, М 287,4. Блестящие кристаллы. При стоянии разлагается, превращаясь в гидроксиламннононосульфокнелоту и сульфат калия. При кипячении с водой, особенно в присутствии разбавленных минеральных кислот, гидролизуется до гидрокенлаыниа.

IS,

2. CandUn J. P..- Willdns R. G.» Chem. Soc, 1961, 3625.

™ ,,845); Ctaus A., Liebigs Ann. Chem, 158, 194 (1871); Haga Г, J. Chem. Soc., 85, 78 (1904).

Нитрозобиссульфат калия ON(SO,K)s

(Соль Фрёми, нитрозодисульфоиат калия, кероксиламимосульфонат калия)

Способ 1

NaNOs + Na,S,O5 + ffl3CO0H > HON(SO,Na), -;- CH,COONa

69,0 190.1 60,1 237,1 82,0

3 HON(S03Na), -j- KMaO, *? 3 ON(SO,Na), -f- MnO, + KOH -f H.O

711,3 158,0 708,3 86,9 56,1 18,0

2 0NtSC4Na), + 4KNO, >- (ON(SO,K) J, + 4 NaNO,

472,2 404,4 536,6 340,0

К 100 мл 5 и. раствора NaNO, (35 г в 100 мл) добавляют 200 г льда и при наружном охлаждении смесью льда и соли, сильно размешивая, прибавляют 100 мл 5 и. раствора МаДО» (475 г в 100 мл). Потом добавляют 20 мл ледяной уксусвой кислоты и, продолжая охлаждение, через 3—5 мин

544 Глава 7, Aaor

С-, Р-, As-. 0-, S-. F-, Ct; Вг-содержащие соединения 545

проверяют наличие небольшого избытка NaNOj (проба раствора должна давать посинение от кайли раствора крахмала с иодидом калия). Если избыт-ка нитрита ист, добавляют еще немного твердого NaNOj, избегая, однако, его большого избытка. Поддерживая температуру в растворе О °С, добавляют при перемешивании 25 мл 10 и. раствора аммиака и затем, порциями по 5 мл, раствор 12,6 г КМпО, в 400 мл воды. При этом необходимо все время проверять значение рН раствора, которое должно быть около 10; если оно упадет ниже 9, следует добавить немного аммиачной воды, иначе произойдет спонтанное разложение с выделением газов. Во время окисления раствор становится сначала темно-зеленым, потом выделяется осадок МпО> Оставляют стоять иа 1 ч прн комнатной температуре и фильтруют через несколько больших складчатых фильтров, причем _ каждый раз первые 50 мл, которые могут содержать следы МнОг, возвращают 1а фильтрование. Для выделения продукта реакции произвольное количество интенсивно окрашенного в сине-фиолетовый цвет фильтрата смешивают с равным объемом насыщенного при 30 °С раствора КО или KNOs и охлаждают до 0°С.

Через непродолжительное

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт чиллера aerotek
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
контроллер систем вентиляци siemens
управление заслонками вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)