химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

т 300 г льда и такое количество раствора едкого кали («I 1,29), при котором масса начинает приобретать щелочную реакцию. Выделившуюся соль отсасывают и промывают ледяной водой. Выход 200 г.

Аммониевую соль можно получить, если вместо едкого кали нейтрализовать раствором аммиака. Не приходится осаждать из раствора этанолом, так как она легкорастпорима в воде. Можно ее получить также через дипиридиниевую соль, растворяя последнюю в возможно меньшем количестве воды, нейтрализуя аммиаком и вызывая кристаллизацию добавлением этанола. Выход 90%.

Свойства. HiNj(S0jt«rljKH)2: иглы с шелковистым глянцем; кристаллизуется без гидратной воды; растворяется в воде очень легко, в спирте — плохо.

H,N,(SO,K)i-H,0: в воде плохо растворяется, имеет восстанавливающие свойства, как гидразин.

HjN^SOsNH^'HiO: растворяется в воде легко, в этаноле плохо.

ЛИТЕРА»»

I. Raschig F., ScJiwefel- und Stick- 2. Konrad Е, Pellens I., Вег., 58, 135 stoff-Studien, Leipzig —Berlin, (1926).

1924. S. 199. 3. Mcuwsen A., Tischer T. Z. Anorg.

Allgem. Chem., 294, 282 (1958).

Диимидобкссульфат калия N2(S03K)2

H.N.ISOjH-P,), + NaOCl + 2 KC1 >350.6 74,5 149,1

? Ns(SOaK),-r2P,-lia 4-NaCl + H.O

266,5 231.3 58.4 18,0

5 г описанной выше пвридиниевой соли гидразидо-К,Ы'-бисссриой кислоты растворяют в небольшом количестве воды и с помощью подходящей охлаждающей смеси охлаждают до —20 °С, причем получается густая канища кристаллов. Перед этим приготавливают раствор NaOCl, растворяя 2,3 г NaOH в 25 мл воды и пропуская при внешнем охлаждении льдом 2,0 г С!,, после чего добавляют еще 10 мл 12%-него раствора NaOH. Раствор гапохлорита также охлаждают до —20 °С, а затем при размешивании и продолжая охлаждать вносят его в суспензию пнридиниевой соли, после чего оставляют стоять 10 мин. Затем дают смеси нагреться не более чем до —7 °С, причем выделения газа происходить не должно. Затем прибавляют 10 мл насыщенного раствора КО, имеющего ту же температуру. Тотчас же выделяется дикалиевая соль диимидобиссерноВ кислоты. Ее немедленно фильтруют иа сильно охлажденном пористом стеклянном фильтре, промывают холодным этанолом, потом холодным эфиром и, не высушивая от эфира, помещают о вакуумный эксикатор. (Осторожно! Может произойти детонация!) Сушат над фосфорным ангидридом.

Свойства. Мелкие желтые игольчатые кристаллы. Взрывается прн трении, при ударе или при нагревании до 80 °С. В сухой атмосфере может сохраняться в течение некоторого времени. Водой бурно разлагается с обра-азота, KHSOj и KHSO..

ЛИТЕРАТУРА

1. Konrad Е., Pellens L, Вег, 59, 135 (1926).

Гидроксиламино-О-серная кислота H2NOS03H (H5NOS03)

(Сульфоиераыидная кислота,

HsNOSO, + 2 на

113,1 72,9

гидроксиламинизомоносулыроновая кислота)

lH»NOMja+reo8a

69,5 116,5

В трехгорлую колбу емкютью 500 мл с мешалкой, капельной воронкой if отводом в вытяжной шкаф через осушающую трубку с PtOlc помещают 35 г [HjNOHJCl и добапляют по каплям 160 мл свежеперегиамной хлоросерной кислоты, причем сразу начинается энергичная реакция с выделением газа. По окончании добавления полученную низкую массу при перемешивании нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После ее охлаждения медленно, при перемешивании, приливают 1 л сухого эфира. При этом эфир вступает в энергичную реакцию с оставшейся в избытке хлоросерной кислотой. Белый гигроскопичный осадок хорошо размешивают в эфире, через некоторое время быстро фильтруют и многократно промывают сухим эфиром. Для очистки кристаллы порциями, при охлаждении льдом, растворяют в 300 мл абсолютного метанола (повышение температуры не допускается), фильтруют и раствор влипают по каплям в 1 л сухого хлороформа. При этом выпадает мелкокристаллический осадок. Его отсасывают, промывают сухим эфиром и сушат в вакуумном эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход 98%. Степень чистоты (по иодометрическому определению) 98—99% (содержит немного сульфата).

Очистку от сульфата можно произвести путем растворения продукта в возможно меньшем количестве воды с последующим осаждением при добавлении порциями большого количества ледяной уксусной кислоты |3V После этого препарат очень чист и свободен от сульфата. Вместо [HjNOHJQ можно использовать также lH,NOHfeSO, (69 г).

2HsNOS03-r-3HaS04

Другой метод получения (HsN0H)sSO, + 2H^2O,

542 Глава 7. Азот

С-, Р-, As-, 0-, S-, F-, Сl-, Вг содержащие соединения 543

ЯИТ11>АТУ»Д

1. Sommer F, Sehulz О. Г.. Nassau М Z- Anorg. Allgem. Chem, 147, 144 (1925); Sommer F., TempUn H. G, Ber, 47, 1221 (1914).

2. К'слледс/ f_/., Pfeiffenschnelder R., Z- Anorg. Allgem. Chem.,297, 151 (1958).

3. Meuwsen A., Tischer ff., Z. Anorg Allgem. Chem., 294, 282 (1958).

NaNO, + 2 NaHSO, 69,0 208,1

. Meuwsen A., WUhelm M„ Z. Anorg. Aligem. Chem., 302, 211 (1959).

. Matsuguma H. J., Audrieth L. F

Inorg. Synth, 6, 122 (1957); Richards R. Yorke R, W., J. Chem.

Soc, №5», 2821; CandUn I. P., Wilkins R. G„ J. Am. Chem. Soc, 87,

1490 (1965). ' *

1. Raschig Р., Liebigs

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_389.html
usb-разветвитель
концерт лепса в июле 2017
качели садовые купить дешево в оби

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)