химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

эфира ((кап 40°С). При этом сосуд все время охлаждают до —80 °С. Если на поверхности жидкого аммиака образуется твердая корка хлорида аммония или сульфолнлимидиых соединений, то ее пробивают палочкой. Когда весь SOsCl, введен в реакцию, продукт выливают в большую фарфоровую чашку. Избыточному аммиаку дают испариться в течение ночи. Массу переносят в круглодонную колбу и в течение 2 ч откачивают водоструйным насосом остатки аммиака и кетролейный эфир. Затем белую реакционную массу растворяют в 400—500 мл воды и добавляют концентрированную соляную кислоту из расчета 5 мл на каждые 100 мл раствора. Для гндроли'АТУР*

1. ТгаиЬе М., Вег, 25, 2427 (1892); 26. 610 (1893); Hantzsch А.. Hotl А., Вег, 34, 3430 (1901); Appel Р., частное сообщение.

Соли Трисульфимидн (SO«NH)j

3SO,(Niy, »- (NH«J,(SO,N),

288,3 288,3

(NHtWSO.N), + 3AgNO, + 3H.0 288,3 509,6 54,0

2 Cueilleron I.. Montetl Y., Bull. Soc. Chim. France, 1968, 892.

Ag,(SO,Nh- 3 H,0 + 3 NH.NO,

612,0 240,1

532 Гмеа 7. Азот

С-, Р-, As-, О-, S-, F-, CI-, Br-содержащие соединения 533

служащим для сообщения с атмосферой. Сверху в пробирку вставляют термометр, ртутный шарик которого должен быть полностью погружен в сульфамид. Пробирку погружают примерно на 5 см в масляную баню и медленно нагревают до 92°С. После расплавления сульфамида температуру медленно (в течение 1 ч) поднимают до 180 0 и поддерживают на этом уровне в течение 4 ч. По истечении ~ 6 ч с момента расплавления сульфамида пробирку вынимают из бани и дают ей остыть. Застывший расплав образовавшейся триаммониевой соли трисудьфнмида растворяют в 20 мл воды, а затем разбавляют 500 мл кипящей воды. Добавляют раствор 4 г AgNOa в 50 мл воды, кипятят короткое время и на воронке для горячего фильтрования отделяют образующийся в небольшом количестве слипшийся коричневатый осадок. Прозрачному фильтрату дают остыть в течение ночи. Выделившиеся тонкие, длинные иглы серебряной соли отделяют. Промывают холодной водой и сушат на воздухе. Выход 2,8—3,0 г (66—71% теоретического). Дальнейшую очистку можно произвести путем перекристаллизации из кипящей-дистиллированной воды.

Свойства, Серебряная соль содержит плоский, шестиугольный ани-OK(S02N),»-. В 100 мл воды растворяется: ~0,1 г (0°С), ~0,7 г (100°С) соли. При растирании с увлажненным NH,CI идет реащи» с образование» AgCl и очень легко растворимой триаммониевой соли, которую можно извлечь выщелачиванием,. При нагревании до 1 10°С, а частично и при хранении в эксикаторе над силикагелем, а также при промывке спиртом и эфиром серебряная соль отдает свою кристаллизационную воду.

3. СиеШетог. !.. Monieit К, Bull. Soc. Chim. France, 196», 892.

1. Heinze С, Meuwsen A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 275, 49 (1954).

2. Lehmann li.-A., Kempe C, Z. Anorg. Allgem. Chem., 306, 273 (1960).

Соли тстрасульфимнда (SOjNH),

2SO,(Niy, (-2SO.C1, - (SO.NU),-1-4HC1

192,2 270,0 316,3 145,8

(SO.NHh-HNlUacJ (NH4k(SOsN)4

316,3 68,1 384,4

К 3,8 г чистого сульфамида и 25 мл ацетонитрила, предварительно перегнанного над фосфорным ангидридом, добавляют 5,4 г свежеперегнашюго хлорида сульфонила и кипятят с обратным холодильником в течение 18 ч, не допуская соприкосновения с влагой воздуха. Для предотвращения перегрева жидкости в колбу помещают несколько запаянных с одного конца капилляров. По окончании реакции отгоняют растворитель в вакууме прн 25—30 °С и к остатку, прн охлаждении льдом, добавляют 10 мл концентрированной аммиачной воды и 20 мл воды. Затем нагревают на водяной бане и понемногу добавляют столько воды, чтобы практически весь осадок растворился. Фильтруют и медленно охлаждают до 0°С. Выделившуюся соль отсасывают, несколько раз промывают небольшими порциями холодной воды и сушат в вакуумном эксикаторе над H2SO< . Выход около 2,5 г (33% теоретического).

№№1 4- 4 AgNO, >- Ab(SOsN), + 4 NH.KO,

384,4 679,4 743,7 320,1

Для получения серебряной соли растворяют 4,8 г аммониевой соли в 250 мл воды; добавлением 2 н. HNOs раствор подкисляют до значения рН 1—2 и при энергичном перемешивании добавляют по каплям раствор 9 г AgN03 в 40 мл воды. Образовавшийся мелкокристаллический осадок отсасывают, промывают но 3 раза водой и метанолом, затем — 2 раза ацетоном и высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход 8— 8,5 г (90% теоретического).

Свойства. (NH4)j(S02N),: бесцветные кристаллы, труднорастворимые в> холодной воде.

Anorg (IS

Ag«(SOaN),: бесцветные кристаллы, при нагревании до 230°С приобретают коричневую окраску и выделяют SOg. Не растворяется в воде, растворяется в водном растворе ;

Allgem. Chem, 318, 190

3. Appel'R., Ooehring M., 2. Anorg-. Allgem. Chem.. 271, 171 (1953).

TK. 2.

Бисизоцнанат сульфонила SOj(NCO)2

и бискаоцианат дисульфурила S2G5(NCO)is

2 BrCN -J- 2 SOs »- SOs(NCO)8 + lir, -1- SO,

211,9 160,1 148,1 159,8 64,1

SO,(NCO), I-SO, - S,0,(NCO),

148,1 80,1 228,2

В объемистой колбе, снабженной обратным холодильником, осушительной трубкой и отводом газа в вытяжной

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шапки, шарфы в тольятти купить
купить часы casio g-shock купить со скидкой в москве
eurodesign каталог скачать
моноколесо с ручкой или с рулем купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)