химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

фат триаммоння NHtN(SO,NH4)2-H20

2 HNfSOjNLLJ, + (NHJjSOi + 4 CO,

422,4 132,1 176,0*- NH4N(S03NH4),-H,0 246,2

(Имидодисульфонат аммония)

4(HaN)sCO + 5H!SOj 240,2 490,4

HN(SO,NH4), + NH1(aq)

211.2 17,0

В объемистой фарфоровой чашке растворяют- 6 г мочевины в 12,3 г 100%-ной H,SO, и при иеремешнванни нагревают до 140°С. Начавшееся выделение газа через несколько минут становится бурным. После его окончания масса застывает. После охлаждения ее растворяют в 20 мл концентрирован-ной аммиачиой воды (25%), нагревают в течение 15 мин иа водяной бане и затем охлаждают прозрачный раствор до 0°С. Выделившиеся кристаллы отделяют, промывают очень небольшим (!) количеством ледяной воды, спиртом и .эфиром и освобождают от растворителей в эксикаторе. Выход

3. Maron S. Н., Berems A. R„ J. Am. Chem. Soc, 72, 3571 (1950).

1. Raschig P., Liebigs Ann. Chem,, 241, 176 (1887).

2. Sister H. ft., Audrieth L. P., J. Am. Chem. Soc, 60, 1947 (1938).

Имндобиссульфат калия HN(SO,K)2

.{Имидодисульфонат калия)

Способ /

При

горячей соляной кисТаким же образом можно получать HN(S03K)j, Для этого в застывшую реакционную массу добавляют раствор 8,4 г КОН в 20 мл воды, нагревают, затем охлаждают до 0°С. Выпавший продукт перекристаллизовывают из воды, слегка подщелоченной аммиаком. Выход 9 г.

Свойства. Бесцветные кристаллы. Хо стоянии на воздухе превращается в HN( лоте медленно гидродизуется до (NH«)r

N(SO,K),.2H10

407,5

HN38 г иитркдотриссульфята калия (дигидрата) смачивают 16 мл 2%-ной .-серной кислоты и оставляют стоять на 24 ч. Кашицу отсасывают, осадок промывают 60 мл ледяной воды и лерекристаддизовывают из смеси 60 мл

1. Baumgarten P., Ber, 89, 1929 (1936).

2. Sister И. П.. Audrieth I. Р., Inorg. Synth, 2, 179 (1946).

14-285

3. Steudel R., неопубликованные результаты, 1969.

530

Глава 7. Азот

С-, Р-, As-, О-, S, F-, Сl-, Вг-содержащие соединения

531

Нктридотриссульфат калия N(SO,K)s-2H20

(Нитридотрисульфонат калия)

KNOs + 4KHS03 >- NfSOjK^^H2O + KjSOa

85,1 480,7 407,5 158,3

Раствор 75 г КОН в 150 мл воды насыщают SCV К горячему раствору

медленно приливают раствор 100 мл воды. Вскоре жидкость мутнеет от выделения тонких игольчатых кристаллов. Дают стоять 1 ч вместе с маточным раствором, потом растворяют осадок добавлением приблизительно 1600 мл горячей воды и снова нагревают. Следят за тем, чтобы раствор все время оставался щелочным, добавляя в случае необходимости несколько кусочков КОН. Затем охлаждают, отсасывают образовавшийся осадок я очень основательно промывают его ледяной водой. После этого промывают этанолом и эфиром и высушивают в эксикаторе. Выход 74 г (62% теоретического, считая на KNO,). Если горячий раствор с ниТридотриссульфатом станет кислым, то в результате гидролиза образуется имидобнесульфат. Поэтому следует путем основательной промывки удалять из осадка весь гидросульфит калия.

Свойства. Блестящие ромбические игольчатые кристаллы. Чистая соль может сохраняться в эксикаторе неделями. Малорастворим в воде и в жидком аммиаке. В кислой среде быстро гидролнэуется до имидобиссульфата, а при кипячении — до амидосульфата.

за образовавшегося главным образом нминосоединения цепочечного строения раствор быстро нагревают до 70—80 °С л выдерживают при этой температуре 10 мин. Охлаждают до 30 °С и, поддерживая постоянную температуру, выпаривают в вакууме досуха. Если продукт остается слегка влажным, его досушивают в вакуумном эксикаторе над HjSO.*. Для выделения сульфамида сухой продукт реакции экстрагируют ври комнатной температуре 2—3 раза ацетоном порциями «о 400 мл. Из раствора путем испарения ацетона получают 40—60 г почти чистого сульфамида. Его можно дополнительно очистить перекристаллизацией из этанола иди этилацетата.

Саойстаа. Бесцветные ромбические пластинки. 4„ 92—93 °С. Хорошо растворяется в воде и в горячем этаноле; плохо растворяется в холодном

К

Т20 СМ

W

литеютр*

1. Clous A., Koch S. Liebigs Ann.

Chem, 152, 336 (1869).

2, Sisler И. И.. Audrieth I. F„ J. Am.

Chem. Soc, 60, 1947 (19 Synth, 2, 182 (1946).

Inorg.

Рис. 207. Реакционный сосуд для получения сульфамида.

Сульфамид SO.(NH2)z

(Днамид серной кислоты; устаревшие названия: сульфурнламид, амид сульфаминовой кислоты)

SOjCl, + 4 NH, *- SOJ(NH,), + 2MtiCi

135,0 68,1 96,1 107,0

Взаимодействие проводят в сосуде цилиндрической формы, емкостью 1 л с боковым отводом (рис. 207). К боковому отводу присоединяют широкую осушительную трубку с КОН. Через верхнее отверстие сосуда в него впускают и конденсируют в нем 300—400 мл хорошо высушенного жидкого аммиака (его получение см. выше). Затем газоподводящую трубку заменяют пробкой с двумя отверстиями. Через одно пропускают стеклянную палочку для размешивания, а через второе вставляют цилиндрическую капельную воронку не менее чем на 200 мл. Из капельной ворошки в течение 3—4 ч приливают в жидкий аммиак раствор 100 мл S02C12 в 100 мл сухого петро-лейного

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
определение общения с ребенком в каникулы
дом с лесным участком по новорижскому шоссе
штопор для вина
Стеллажи быстро-сборные универсальные серии БСТ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)