химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

танола с добавлением небольшого количества водного раствора аммиака.

Для получения серебряной соли NHiiSjNsO) растворяют в воде и по каплям добавляют разбавленный водный раствор Ag2SO, до прекращения выделения осадка. Желтый осадок, быстро оседающий на дно, отделяют декантацией, отмывают водой от сульфат-ионов и высушивают в вакуумном эксикаторе над С°С\. Выход количественный.

Свойства. NH4(S4N;0). Желтые, моноклинные кристаллы; й 1,96. Устойчив до температуры выше 100 °С; может возгоняться в высоком вакууме, диссоциируя на NH, и H(S»NsO). Очень хорошо растворяется в воде, хуже— в пиридине и этаноле, не растворяется в неполярных органических растворителях. Анион обладает сходной с S»N4 клешневидной структурой, Прн пол-кис ленки водных растворов гидролизуется, причем раствор окрашивается иа некоторое время в красно-фиолетовый цвет.

Ag(S4NaO). Желтый порошок; не растворяется в воде, устойчив до. температур выше 100Х.

ПНТРРАТУРА

I. Steudel Я, Z. Naturforsch, В 24, 2. Steudel R., Luger Р., Вгайасгек И.,,

934 (1969). Angew. Chem, 85, 307 (1973).

Амндосерная кислота H2NSOsH (H3NSOj)

(Сульфаминовая кислота, амидосульфоновая кислота)

(H1N)aC0-f-HsS2OI » 2HsNSOsH-|-CO,

60,1 178,1 194,2 44,0

В стакане иа 250 мл при перемешивании и наружном охлаждении водой, добавляют 30 г мочевины к 50 мл 100%-ной 1L>S04 (моногидрат). По охлаждении, при дальнейшем перемешивании и охлаждении, к прозрачному раствору постепенно добавляют 90 мл 65%-него олеума. При этом нельзя-допускать повышения температуры выше 45 X, иначе происходит не поддающееся контролю выделение углекислого газа. Небольшую часть теплого • раствора переносят в стакан на 400 мл и при перемешивании нагревают иа водяной бане. Как только температура превысит 80 X, начинается интенсивное выделение углекислого газа, который захватывает с собой некоторое количество S03. В осадок выпадает амндосерная кислота. Когда выделение-газа ослабевает, добавляют новую порцию реакционной смеси и проводят реакцию таким же образом. Постепенно вводят в реакцию всю смесь. По охлаждении дают некоторое время постоять, потом густую кашицу отсасывают иа пористом стеклянном фильтре, промывают конц. HsS04 и 30 мин просасывают воздух. Неочищенный продукт (его выход 90%) растворяют в горячей воде и снова выкристаллизовывают путем быстрого охлаждения до-0Х. Отсасывают, промывают ледяной водой, спиртом и эфиром и высушивают в вакуумном эксикаторе Выход около 50% теоретического.

Растворением HЈNSOsH в водном аммиаке и упариванием имеющего-Щелочную реакцию (I) раствора досуха можно получить хорошо раствори» «3» в воде соль H2NSO,NH4 (/„„ 131 X).

528 Глава 7. Азот

С-, Р-. As-, 0-, S-, F-, Ci-. Br-содержащие соединения 629

Другие способы получения

Способ 2: (NHoOH) sSO,+2SOj—?2H,NSC4H + HjSO,,

Способ S: (CHsJsCNOH+SOs-rHsO-^HjNSOsH+tCHJjCO, Свойства, M 97,07. /„, 207 °C (с разл,). Бесцветные ромбические кристаллы; негигроскопичиа. Может служить в алкалиметрии в качестве устало-•вечного вещества. Сильная кислота; рЛ'^0.103 (25°С). й 2,12 (251). В твердом состоянии и в растворах имеет структуру цвнттер-иона HtN'SCy .

Растворимость в 100 г воды: 14,7 г (0°С), 47 г (80°С). В кислых рас-•ттшрах медленно гидродизуется до NH4HSO4,

ПИ1ЖРЛПФЛ

воды и 10 мл концентрированной аммиачиой воды. Выпадающие при охлаждении раствора кристаллы отделяют, промывают ледяной водой, спиртом и эфиром и сушат в эксикаторе над серной кислотой. Выход 12 г (51% теоретического).

Способ 2. Из мочевины и серной кислоты (см. следующий разд. сИмидо-бнесульфат Триаммония»).

GboActuu Зернистые кристаллические агрегаты, блестящие пластинки или длинные иглы. В холодной воде растворяется с трудом, однако легче, чем нитридотриссульфат. Сухая соль устойчива. В разбавленных минеральных кислотах и в кипящей воде гидролизуется до амидосульфата. HgCI, осаждает из водного раствора соль состава Hg[N(S03K)s]a»4ll20.

!• Batmgarten P., Ber., «9, 1929

2. RasSig P., Liebigs 241, 177 (1887).

3. Steudel R„ неопубликованные результаты, 1969.

4. Sister И, N.. Butler M. J., Audrieth L. p., Inore. Synth., 2, 176 (1946).

1. Raschig F., Liebigs Ann. Chem,

241,177 (1887).

2, Sister И, IL, Audrieth L. F, J. Am.

Chem. Soc, 80,1947 (1938).

3. Doyle 0. J., Davidson N.. 1. Am. Chem. Soc., 71, 3491 (1949),

N(SOsK),.2H,0

407,5

Лмидосульфат калия H2MS03K {Амидосульфонат калия)

HjNSOjK + 2 KHSOs 135,2 272,3

60 г ни три дотриссульфата калия (днгндрата) кипятят с 300 мл воды в течение 75 мин. Затем раствор нейтрализуют, добавляют 20 г поташа и выпаривают досуха. Остаток экстрагируют 80%-ным этанолом в аппарате •Сокслета в течение 46 ч. При охлаждения спиртового раствора получают 13,5 г амидосульфата калия (выход 67%).

Свойства. Бесцветные ромбические кристаллы. Очень хорошо растворяется в воде, плохо растворяется в этаноле. В нейтральном или щелочном растворе устойчив, даже при кипячении, а в кислом — гидролизуется с образованием ионов N11,+ я SO,' .

Имндобиссуль

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
rockwool цена
кинотеатр шумоизоляция
матрасы детские 120 на 60 недорогие
концерты в цнк лазаревском в июле 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)