химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

с тонкой регулировкой аммиак поступает из /

3 г

Рис. 206. Аппаратура для получения сульфикилимида.

в реакционный сосуд 6. Реометр 5, ртутный манометр 4 и буферная колба 10 (на 1 л) служат для контроля за постоянством потока аммиака.

При помощи аналогичного приспособления пары свежеперегканного SOСL2, находящегося в сосуде 8 и имеющего постоянную температуру 0°С, поступают в реактор в стехиометрическом соотношении с аммиаком. В связи, с агрессивностью SOCI, по отношению к обычной смазке кранов и к металлам лучше всего пользоваться стеклянным клапаном Боденштейна 3 нли тефлоиовым вентилем с вакуумно-плотной изоляцией от атмосферы (см. ч. Т в т. 1). Оба реометра, 5 и 7, заполнены силиконовым маслом. Перед работой они должны быть проградуироваиы no SOCU и NH». ДЛЯ ЭТОГО ГАЗЫ по отдельности в течение определенного времени и при фиксированной скорости пропускают в сосуд II и там конденсируют, а затем определяют количество вещества титрованием. Вычерчивают две калибровочные кривые, по которым затем можно определить скорость пропускания газа.

ДЛЯ получения HNSO устанавливают клапаном 3 желаемую скорость поступления SOСl2 (например, 50 мг/мии). Таким же образом клапаном 2 обеспечивают нужную скорость струи АММИАКА, соответствующую точному стехиометрическому соотношению с SOСl2. Когда это сделано, ловушку // охлаждают жидким азотом. Таким образом получают примерно 1 г HNSO за несколько минут. Трубка, соединяющая реакционный сосуд и ловушку, должна иметь диаметр около 10 мм и быть не слишком короткой, чтобы в ней осаждалось все количество хлорида аммония. Перед ртутным насосом.

536 -Глава 7.-Илот

С-, Р; As-, 0-, S-, Г-. Сl-. Вг-содержащие соединения 527"

которым создают вакуум во всей установке, помещают одну или лучше две -ловушки, охлаждаемые жидким азотом.

Свойства. Бесцветны! газ или твердый конденсат, i„ —94 X. При нагревании даже немного выше точки плавления разлагается, причем сначала ?образуется прозрачная и бесцветная жидкость, которая потом становится -светло-красной, а затем темно-красной и вязкой. При комнатной температуре получается коричневая мутная масса. В газовой фазе моноверен и при пониженном давлении (менее 20 мм рт. ст.) сохраняется несколько часов *без видимого разложения.

ЛИТЕРАТУРА

1. Schenk P. Р7, Вег, 75, 44 (1942); 2. Richert Я, Z. Anorg. Allgem. Chem, Schenk P. W.. Krone F... Kartone- BOB, 171 (1961). Soeratman II., Monatshefte Chem, 97, 710 (1964).

Соли тетратиотетраннТриднмидгжеида NH4(S4 SOCl, + 14 NH, - - NH4(SjN50) + 8 NftjCi + 3 H20

475,9 238,4 232,3 427,9 54,1

2NH4(S1N.O) -i-Ag^Oj 2 AgfS^.O)-KNHj^d

464,6 311,8 644,3 132,1

Трехгорлую колбу на 1 л с капельной воронкой, мешалкой с цилиндрическим шлифом и газоподводящей трубкой помещают в охлаждающую баню с температурой —75 °С (сухой лед-(-метанол) и конденсируют в ней около 250 ил жидкого аммиака, который можно отбирать непосредственно из баллона. При этом для выхода газа открывают кран капельной воронки и нодсоедн-*яют в ней трубку, заполненную гидроксидом калия. Когда конденсация аммиака закончена, газоподведящую трубку заменяют на возможно более широкую трубку, отводящую газы в вытяжной шкаф. В капельную воронку помещают смесь 60 мл SOCI, и 60 мл сухого пиридина. Эту смесь, окрашенную в слабо-желтый цвет, при энергичном перемешивании и наружном охлаждении до — 78 X приливают по каплям как можно быстрее к жидкому аммиаку, причем происходит чрезвычайно бурная реакция и испаряющийся аммиак захватывает окрашенные в красный цвет продукты реакции и выносит их в газоотводную трубку.

По окончании реакции добавляют еще 200 мл сухого пиридина и заменяют капельную воронку на газоподводящую трубку, через которую пропускают в колбу равномерную струю сухого азота. Удаляют охлаждающую баию и дают испариться оставшемуся непрореагировашпему аммиаку. Когда смесь примет комнатную температуру, осадок соли отфильтровывают и промывают небольшим количеством пиридина. Красно-фиолетовый фильтрат выпаривают досуха в ротационном испарителе в вакууме водоструйного насоса при температуре 40—50'С. Остаток, иногда мазеобразный, полутвердый, промывают трижды порциями по 50 мл сухого бензола, и затем растворяют в приблизительно 200 мл сухого метанола. Раствор фильтруют от нерастворимого остатка и приблизительно при 30 X полностью испаряют метанол в вакууме водоструйного насоса. Потом остаток растворяют в приблизительно 50 мл вода (причем немного S,N4 остается нераствореиным) и упаривают примерно при 60°С в вакууме водоструйного насоса до начала кристаллизации. Добавлением небольшого количества концентрированной!

аммиачной воды переводят выделившиеся кристаллы при нагревании снова, в раствор и далее дают кристаллизоваться крн 0Х. Выделенные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного этанола-и высушивают в эксикаторе над СаО». Выход 4—7 г.

Для дальнейшей счистки вещества, часто несколько пахнущего пиридином, его можно перекристаллизовать из теплого э

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение мастера климатических систем
вай фай для автомобиля цена
сковороды гриль
приточная установка wnp 70-40

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)