химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

аз с удушливым, отвратительным запахом вызывает режущую боль в носу, головную боль и перебои в дыхании, которые сохраняются в течение нескольких Дией. При сильных сотрясениях жидкий NOjF может взрываться. В роде гидролиэуется до OF,, О* HF и HNO3. Хорошо растворим в ацетоне. Со спиртом, эфиром и анилином тотчас происходит взрыв. U, —175 °С; t.„ -45,0 "С; йж 1,507 (45,0 °С); й„ 1,951 (—193,2 "С).

АТУРА

1. Ruff О.. Kwmnik W.. Angew, Chem., 48, 238 (1935).

ТНОФТОРМД азота NSF (ТИАЗИЛ ФТОРИД)

96

65

10ЖН

SSFs,

NF,-r-3S ?- NSF + SjF,

102

двух

одику можно использовать для

NSF и

71

Эту продуктов

-wc

-!S0°C

V-/

-iso°c

Рис. 140. Установка для получения NSF.

Продукты реакции, попавшие в тефлоне* ую ловушку, разделяют только путем фракционной перегонки в высоком вакууме. Сначала отгоняются SiF«, SF, и SOF,. а при —80 °С — чистый SSF» Высококшшщая фракция представляет собой тиофторид азота. Получают 60% SSF2 и 30% NSF.

Свойства. г„л —89 "С; tm 0,4 "С. Газ с резким запахом, термически ив устойчив, очень реавщонноспособен, разлагается водой,

ЛИТЕРАТУРА

1. Clemser О., Biermann V., Knaak J.. Haas A., Chem. Ber, 88, 446 (1965).

ТРИ ФТОРИД-НИТРИД СЕРЫ SNFS (ДИФТОРСУЛЬФНМИНФТОРИД)

1751

412

184

S,N4+ 12AgF, 4SNF,4- 12AgF

1523

Газовую смесь SNF+SNSF2, образующуюся при взаимодействии S.N, с AgF, в CCli, пропускают при 20 °С над AgF>

им холодильником (SNF+SNJFJ) MM

конденсируется В газовой ловушке

В 250 мл ССЦ вносят 2,5 г SVN, и при перемешивании 15 г свежеприготовленного AgF2 (рис. 141). Медленно нагревают до

в течение 2 ч.

и кипятят смесь с обратным бесцветная газовая смесь при -78 "С.

По окончании реакции смесь, находящуюся в газовой ловушке, медленно испаряют и газы пропускают при нормальном давлении через кварцевую

230

[ S. Фтор

Соединения с фосфором и

231

трубку (длина 30 см), которая по всей длине загружена свежеприготовленным дифторидом серебра (слой 3—5 мм в высоту). Снаружи трубки с помощью охладительной рубашки поддерживают температуру около 20°С_ К реакционной трубке присоединяют две ловушки, охлаждаемые смесью сухого льда с ацетоном; в первой из них конденсируется SNFA. Продукт очищают путем фракционной перегонки. Выход 90%,

Рис, 141, Установка для получения SNFa,

М 103. Бесцветное, термически устойчивое соединение. („л —72,б°С; /,.„ —27,1 "С; drw 1,92. Медленно гндролизуется водой и быстро— гидроксидоы натрия до NH4+, F~ и SO/-.

ЛИТЕРАТУРА

1. denser О., Schroder Н., Z. Anorg. Allgem. Chem., 284, 97 (1956).

Порошок фторида цинка сушат в течение ночи при 140—150 "С. 50—60 г еще теплого фторида помещают в перегонную колбу на 300 мл, снабженную капельной воронкой и двумя присоединенными последовательно ловушками для конденсации (сухой лед). На выходе из прибора устанавливают пузырьковый газовый счетчик (кони. HzSOi) и ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Из капельной воронки к ZnFj по каплям прибавляют 45 мл РСЬ, вначале очень осторожно (в течение 2 мин со скоростью ~ 1 капля/с). После индукционного периода начинается реакция, сопровождаемая сильным выделением тепла. Если реакция протекает очень бурно, реакционный сосуд охФторид фосфораЩ PF3

Способ 1 [I]

PCI,+ 3HF >- PF,-r-3HCl

137,35 CO 87,98 109,38

Реактором служит закрытая с одного конца кварцевая илн железная трубка (длина ~70 см, диаметр 4 см; см. рис. 142). В нее вводят через резиновую пробку железный капилляр, доходящий почти до Диа сосуда. На реактор насаживают обратный холодильник из кварца или железа. За ним следуют конденсаторные ловушки (из кварца или стекла), охлаждаемые жидким воздухом.

Реакционный сосуд наполняют PCU и вводят в него газообразный HF. при 50—60 "С процесс происходит гладко. По окончании синтеза собранную в ловушках смесь Р1', и HCI быстро пропускают через промывалки с ледяной водой для поглощения НС1, высушивают над Р,Ою и перегоняют. Выход >'.'«.':- в расчете на РС13.

Для проведении реакции в более крупных масштабах используют установку, схематически изображенную на рнс. 136.

Способ 2 [2]

2РС1. (- 3ZiiF, »- 2РК, | 3ZNCI,

274,7 310,1 176,0 408,8

ЛИТЕРАТУРА

1, Kwasnik W„ Maturtorschung у. Ме-dizin in Deutschland 1939—1946 (FIAT-Kevicw), 28, 213,

2. Chatt I,. Williams A, J. Chem. Soc., 1951,3061.

232

[ 3. Фтор

233

ФТОРИД фосфорат PFE

ЗРС15 + 5AsF, »- 3PF, + 5AsCl,

624,8 659,6 377,9 906,8

воздухом; она служит и KF ы

PFS.

К PCI, в стеклянной колбе добавляют по каплям из капельной воронка AsF, (рис. 143). К газоотводной трубке с помощью шлифов присоединяют

ловушку, охлаждаемую

следует осушительная трубка с обезвоженным

для предохраРеакция начинается без подвода тепла. В газовой ловушке собирается

в виде твердого белого вещества PF5, загрязненный. AsF3. По окоичаннн реакции сырой PFj перегоняют, разделяя на '

Рис. 143. Прибор для получения фторида фосфора (V).

PFs можно хранить под давлением в стальных баллонах или в стеклянных колбах.

Свойства. М 125,98. Бесцветный газ, сильно дым

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
zyxel p 793h v3
отели санкт-петербург полупансион
раствор для линз high fresh
стоимость выпрямления вмятины на двери автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)