химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

мущество, поскольку реагент действует как «стабилизированный NOIV FS02KO легко получить чистым и можно хранить в стеклянных сосудах в низкотемпературном холодильнике. Для проведения реакций с FSOjNO подходит посуда из хоетафлона (нодитрифторхлорзтилека).

Свойства. Бесцветные, блестящие кристаллы в форме листочков, легко сублимируются. г„„ 8°С (ниже 31,00 мм рт. ст.). при 19 "С вещество более чем па 70% разлагается на компоненты.

ЛИТЕРАТУРА

1. Seel F., Massat Н.. 2. Anorg. Allgem. Chem, 280, 186 (1955).

ФТОРИД ИИТРОИЛА NOJF

Способ 1 (1J

N,0, + BF3-fHF «- NOjBF,I-|- UNO,

108,0 67,82 20 132,82 63

N02[BF4] + NaF »- NOjF + NaBF,

132,82 42 65,0 109,82

Синтез осуществляют без применении фтора. В раствор N2O5 в нитроме-тане вводят эквивалентные количества безводного HF и BF3. Из раствора в нитрометане выпадает фтороборат нитроила. Кристаллы отфильтровывают, не допуская попадания влаги, и затем нагревают с NaF в платиновом или никелевом сосуде при 240 X (аналогично получению NOF по первому спо2NOjF

5 Поскольку NjOs легко отщепляется, удобно сначала получить из NA к BFs устойчивое без доступа влаги и при комнаткой температуре соединение NrO,BFs которое затем растворяют в нитрометане и вводят в реакцию с безводным фтороводородом. Способ 2 [21

2NO, Г,

Реакция между N02 и Г, происходит с небольшим выделением тепла, поэтому не требуется дополнительного нагревания. Реакцию осуществляют в никелевой трубке. NOsF улавливают в охлаждаемой ловушке (—120 "С) и очищают путем фракционной перегонки. Описание методики и прибора см. во 2-м издании данной книга (1960 г.).

Хранить NOjF лучше всего в кварцевых ампулах при температуре жидкого воздуха.

Свойства. Газообразный и жидкий NOjF бесцветен, в твердом состоянии—белое вещество. Гндролизуется; полностью абсорбируется ртутью. Реагирует с большинством металлов к неметаллов, кроме того, бурно взаимодействует со спиртом, эфиром, бензолом и хлороформом. NO,F имеет резкий запах и сильно поражает слизистые оболочки. ;„„ —166,0 X; /..„ -72,4 «С; dK 1,796, (-72 X); d,. 1,924.

2. Ruff 0„ Menzel W- Neumann W.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 208, 298 (1932).

ЛИТЕРАТУРА

1. Schmeisser М, Etischer S, Z. Na-turlorscli, В 7, 583 (1952).

ТРИОКСИД-ФТОРИД азота NOSF

<НИТРОКСИЛФТОРИД)

63,01 38

UNO, + F, —-»- N05F+HF

81,01 20

Фтор, сохраняемый в кварцевой ловушке при охлаждении жидким азотом и жидким воздухом, всасывают через медный мембранный вентиль в прибор (рнс. 139). Можно использовать Fj из стального баллона. В кварцевый реактор помещают 100%-ную UNO,, полученную путем перегонки смеси дымящей азотной кислоты и конц. H2SO< при давлении 20 мм рт. ст. и комнатной температуре (Прн хорошем охлаждении она не должна разлагаться.) К реактору" присоединяют кварцевую осушительную трубку со CDC-жеобеэвоженным KF для того, чтобы удалить HF. Далее следуют три кварцевые ловушки, охлаждаемые жидким Os или каким-нибудь другим способом до —183 X. Две первые служат приемниками, последняя только предохраняет от попадания влаги из атмосферы. Затем следуют манометр для контроля вакуума и стеклянный края. Для получения вакуума служит водоструйный насос, изготовленный из металла.

Скорость подачи F, регулируют с помощью мембранного вентиля так, чтобы через реактор при 20 мы рт. ст. проходило 2—3 пузырька в секунду. При этой скорости потока незаметно разогревание реактора. Для того чтобы не забивались ловушки, надо каждые 15 мин на непродолжительное время

J 5*

228 Глава 3. Фтор

Соединения с азотом 229

убирать с них охлаждение, при этом сконденсированный в них твердый NO,F плавится и собирается на Дие лопушки.

Прн проведении синтеза надо обращать внимание на то, чтобы все части и соединения прибора были обезжирены, так как иначе возможен взрыв.

Полученный МОзР очищают путем фракционной перегонки при 100 ми рт. ст. на кварцевой колонке. Фракция, отгоняющаяся при —79 *С (99 мм рт. ст.), и есть чистый NOaF. Первые погоны состоят из SiF», последние- -главным образом из H2SiFs и HF.

Мембранный венщша Ш меди

В нагреваемой снаружи никелевой ловушке (длина 40 см, диаметр 3 См; см. рис. 140) через расплавленную серу (высота слоя 4 см) при 400 С пропускают NF, (время пребывания в реакции 12 мин).

Опущенная В ловушку трубка, через которую подается газ, внизу расширена В виде воронки и имеет отверстия для лучшего распределения потока газа. Крышка с тефлон оным кольцом плотно завинчена. Из прибора газы

попадают в ловушку из тефлона (—78'С), а затем проходят через две охлаждаемые жидким воздухом кварцевые ловушки. В тефлоновой ловушке

конденсируется желтоватая легко подвижная жидкость. Первая кварцевая

ловушка служит для сбора «прореагировавшего NF3, а вторая —для предо 1 от попадай ™

NOjF можно хранить расплавленным в кварцевых ил пулах в вакууме (<0,1 мм рт. ст.), однако при этом необходима осторожность, так как иногда происходят взрывы. Наиболее надежны в хранении ампулы, охлаждаемые жидким воздухом.

Свойства. Бесцветный г

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна уличная уд-5 характеристика
гироскутер ninebot c приложением
спортивный костюм футбольный
купить вешалку стойку для одежды напольную в тимашевске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)