химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ная вода. Никелевая трубка соединена « двумя кварцевыми ловушками, охлаждаемыми жидким воздухом. Кроме

ЧВЗ'С -Ш"С_

Ipuc. 138. Установка для получения нитрозилфторида.

того, в установку должны входить кварцевый спиральный манометр и трубка с Р,О|0 на выходе в атмосферу. Установку присоединяют к ртутному диффузионному насосу (для смазки кранов используют смесь вазелина и

•графита). Перед насосом включают охлаждаемую жидким воздухом газовую ловушку для того, чтобы предотвратить засасывание в иасос кислых паров.

Никелевую трубку наполняют по возможности наиболее чистым "NOBF) и избытком сухого NaF. Все операции надо производить в атмосфере сухого азота. Затем присоединяют кварцевые ловушки. Шлифы нельзя -смазывать обычной смазкой, содержащей жиры, для этой цели можно использовать только ПИЦЕИИ. Наконец, включают ртутный насос И ОТКАЧИВАЮТ ДО давления 0,01 мм рт. ст. Печь постепенно нагревают ДО 300 "С. Реакция начинается уже при ~ 100%, при 200% превращение протекает с заметной скоростью, а при 300% —очень бурно. 3 первой и частично ВО второй ловушках конденсируется голубой NOF. Из 30 г NOBF4 получают 10 мл сырого NOF. По ОКОНЧАНИИ. РЕАКЦИИ NOP фракционируют в кварцевый сосуд. Редко удается получить совершенно неокрашенное вещество. Чаще всего оно имеет слегка голубоватый оттенок.

| Преимущество методики состоит в том, что в синтезе не используется

I свободный фтор.

I Способ 2 [2J

2NO+F, -—*? 2NOF

Смесь газов NO и Ft реагирует без дополнительного нагревания, экзотермически. Реакцию проводят в никелевой трубке. Образующийся NOF улавливают в охлаждаемой ловушке и для очистки подвергают фракционной перегонке. Методика синтеза описана во 2-м издании данной книги (1960г.); о подготовке и сборке прибора см. там же.

Хранить NOF лучше всего в кварцевых ампулах при охлаждении жидким воздухом.

Свойства, Чистый WOF — бесцветное соединение, • жидком состоянии часто имеет голубоватый оттеиок, обусловленный присутствием загрязнений. При растворении в воде сначала появляется голубое окрашивание, ИО затем NOF очень быстро превращается в NO и HNOj. Бурно реагирует со стеклом, ноне взаимодействует с кварцем, F<> —132,5%; г... —59,9%; &ш 1,326

i

(-59%); d„ 1,719.

ЛИТЕРАТУРА

1. Balz С. Mailander Е„ Z. Anorg. 2. Ruff О, Menzel В7., Неитапп W.,

Allgem. Chem, 217, 166 (1934). Z. Anorg. Allgem. Chem., 208, 293

(1932).

АДДУКТ фторида нитрозила С ФТОРСАЮДОРОДОМ NOF-3HF

NOCI +4HF +- NOF-3HF+HC1

j 65,5 80,0 109,0 36,5

: Для проведения реакции необходима бутыль из тефлона или металли( ческнй сосуд, соответствующим образом облицованный внутри тефлоном (ре-! акщюшшй сосуд должен иметь винтовой запор), а также две ТЕФЛОНОПЫЕ трубки для плода и отвода газов. В широкую в виде буквы <Т> газоотводную трубку надо плотно вставить (так чтобы не нарушить газонепроницаемости) короткую закрытую снизу трубку из никеля или специальной стали, служащую «карманом» для термометра. Перед началом опыта присоединяют , в качестве холодильника никелевую трубку (длина ~30 см, диаметр , ~ I см) и осушительную трубку из полиэтилена. Бутыль охлаждают снаружи ; кусочками сухого льда.

В литровую бутыль конденсируют прежде всего 500 г (25 моль, или 500 мл) HF и 330 г (5 моль) МОС1. При этом следят за тем, чтобы HF ПО возможности был безводным, a NOC1 содержал как можно меньше NsOj. Приготовленную смесь медленно нагревают. При —40% начинается выделе-i нне газообразного НО, который, улетучиваясь, захватывает немного NOC1 и HF. при комнатной температуре жидкость, остающаяся в тефлоновой бутыли, уже почти не содержит НО. Теперь бутыль можно опустить В масля15—143

226 Глава A. ah op

Соединения с азотом 227

жидкость.

!«.„ 94 "С;

нуго бзню и перегонять се содержимое в приемник — вторую бутыль и» тефлона. Прежде всего отгоняется легкокнпящая обогащенная HF фракция. Азеотроп, отвечающий составу NOF-3HF, перегоняется при 735 ММ рт. ст. и 94 X (выход ~75%). Если исходные вещества содержали большие количества воды илн N264. то дополнительно получают кипящий при 68 X в 735 мм рт. ст. азеотроп состава NOF-5.5 HF-0,5 НгО или Ns0.,-13 HF.

Свойства. Бесцветная, тяжелая, похожая на копц. HjSO, Сильно разъедает кожу. Плавится в интервале 0,6—5,6 X

NOF-3 HF представляет собой раствор HF в плавящемся при 5.6 'С соединении NOF-2,94 HF, которое при охлаждении выделяется в виде длинных толстых призм.

Аддукт—хороший фторирующий агент, например при хлор-фторзаме-«цепнях, в реакциях с оксидами и свободными элементами. Используется при получении HgFj.

ЛИТЕРАТУРА

1. Seel F„ Angew. Chan., 77, 689 (1965). ?

НИТРОЗОСУЛЫРОМИЛФТОРИД FS02NO

NOF + SO, *? FSOaNO

49,01 64 113,01

Вслед за NOF конденсируют очень большое количество SOj, так чтобы после оттаивания получилась суспензия FSOjNO в жидком SO». Путем фракционного выпаривания и конденсации получают чистый нптрозосульфонил-Фторид.

В препаративном отношении использование FSOaNO имеет преи

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Табуреты С мягким сиденьем купить
в каком колледже на мастера по ремонту бытовой техники
купить мемлличекие шкафы для хранения колес
электро самокаты и велосипеды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)