химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

p>.ДИФТОРАМИН N и Г2

2NHI', + Q,H.,SSQ,H,

106 218

(ИШШФТОРИД)

104 220

В литровую хруглодовиую колбу, снабженную магнитной мешалкой и присоединенную к вакуумной установке, наливают 12 мл тиофенола. После обезгаживания тиофенола колбу охлаждают жидким азотом и конденсируют m нее 483 мл газообразного NrF«. Затем смесь приводят к комнатной температуре и помещают реакционную колбу в масляную-баню. При перемешивании смесь выдерживают 4 ч при 50 "С, Убирают масляную баню и охлаждают реакционную смесь.

Содержимое реакционной колбы отгоняют в вакууме, конденсируя фракции при —80, —128 и —196*0. Продукт, собранный во второй ловушке, затем вновь перегоняют и конденсируют в приемник при —196 "С. Этот конденсат содержит 99% NHFi. Получают 587 мл газа, что соответствует выводу 75%. В ловушке, охлаждаемой при —196°С, собирается не вступивший в реакцию №Г<.

Дпфторамин в виде газа можно хранить в сосудах из стекла пирекс при ?комнатной температуре. В не очень чистых металлических сосудах он постепенно разлагается.

М 53. TM —117 "С; /„,, —23,6 "С; d 1,587 (-80,5 °С). ВНИМАНИЕ! Дифторамин ИНОГДА ИМЕЕТ СКЛОННОСТЬ к ЧРЕЗВЫЧАЙНО СИЛЬНЫМ .ВЗРЫВАЛИ ЭТО может касаться также ловушек в вакуумной системе, если они -отогреваются илн в них попал воздух.

-ЛИТЕРАТУРА

4. Freeman 1. P., Kennedy A., Col-burn С. В, J. Amer. Chem. Soc., 82, 5304 (1960).

ТЕТРАФТОРОГИДРАЗИН N,F4

439

104

.(ТетраФторид диазота)

Способ / [1]

2NF, -f 2Hg >- N,F, -I- HgjF,

142 401

В вертикальной закрытой с одной стороны трубке из НИКЕЛЯ (длина "БО см, диаметр 2,5 см), которую можно нагревать и охлаждать, через слой 9>тутя пропускают при 320—330 "С ПОТОК NF, I(8 г/ч). Необходимы очень чистые исходные соединения. Газообразные продукты реакции улавливают с помощью ловушек при температуре жидкого воздуха. Из 50 г WFS около 14 г остается непревращенным. Остальное количество NFs вступает в реакцию с 616 г HG; получается 16 г N2F( (соответствует выходу 60%) и немного 4nc-!N2F2. Продукт реакции фракционируют на низкотемпературной ?колонке

Другие способы получения. Реакция NF, с металлической медью. Через нагретую до 375°С медную трубку, наполненную медными стружками, пропускают NF3. Если время пребывания газа в трубке составляет 13 мин, пре2. Colburn С. В., Kennedy A., J. Amer. Chem. Soc, 80, 5004 (1958).

ЛИТЕРАТУРА

1, Dresdener R. ft, Flumac F. N.. Young J. A., 1. Inorg. Nucl. Chem,

14, 29S (I960).

Дифторид ДИАЗОТА N2F2 (ДНФТОРДИАЗНИ, ДиФТОРНМИИ)

56

84

66

76

2NaNa + 2Fs *- N,F, 4- 2N, 4- 2NaF

130

Получение больших количеств N2F2 (3 r Tpo«c-N2F2 в I ч) осуществляют при комнатной температуре во вращающемся трубчатом реакторе из никеля (рис. 137) путем непрерывного фторирования технического азида натрия.

Установка состоит из наклонного вращающегося трубчатого реактора и» НИКЕЛЯ, который закрыт с обоих концов крышками, служащими одновременное. 137. Установка для получения N,F»

но подшипниками для вращающейся трубки. Трубка помещена в кожух» который можно нагревать и охлаждать. Подобно вращающейся трубчатой печи, реактор приводится в движение электромотором через зубчатую передачу. В реактор вмонтирована спираль, с помощью которой можно перемешивать и продвигать твердые продукты. Газы перемещаются но трубке снизу вверх. Верхний конец трубки соединен со змеевиком из никеля, погруженным в масляную баню, в котором разлагается промежуточно образующийся" FN,. Далее следуют две газовые ловушки.

Во вращающуюся трубку загружают влажный NaN«. нагревают никелевый змеевик до 60 "С, охлаждают газовые ловушки жидким воздухом, устанавливают необходимую скорость вращения (2 об,/мнн) и пропускают F, со. скоростью 90 пузырьков в 1 мин ( — 12 л/ч). Азид натрия должен быть взят в большом избытке. Добавление к фтору небольшого количества HF повышает выход,

В ловушках собираются N2F2 и KJO. Сырой продукт перегоняют • высоком вакууме. Максимальный выход 40%,

224 Глава 3. Фтор

Соединения с ажгпм 225

Полученный таким образом продукт представляет собой транс-tiA Если нижелевый змеевик нагреть до 90 °С, то наряду с г/юне-изомером об-?разуется цис-аналог. Изомеры можно разделить фракционной перегонкой.

Свойства. троис-Изомер: <„ —187%; f„« —111,4"С мнс-Изомер: („,<—195%; г... —105.7%.

Бесцветный газ, устойчивый при комнатной температуре, но запаху по-хож на N0* Не обнаруживает склонности к взрывам. Реагирует с Fs с образованием KFj. Разлагается при 300 °С на Кг и F2. Совершенно не подперта ется кислому и щелочному гидролизу, однако разлагается подкисленным раствором KI.

ЛИТЕРАТУРА

1. Roesky Н. R„ Glemser О., Вот- (1964); Chem. Вол, 99, 1589 mann D., Angew. Chem., 76, 713 (1966).

«ЬТОРИД нитрозила NOF

?(Оксофторид азота)

Способ I [1]

NUHI-4 + NaF >- NOF+NaBF4

116,83 42 49,01 109,82

Реакцию проводят в закрытой с одной стороны никелевой трубке

'(рнс. 138). На выступающем из печи конце трубки имеется свинцовый змее-•вик, через который протекает холод

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 12 4 3 т цена
Магазин КНС цифровые решения купить ноутбук леново в интернет магазине дешево в москве - поставщик товаров для дома и бизнеса.
наклейки на стены детские
сетка цпвс для штукатурки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)