химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

,499 (-10%); ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm W.. Henkel P.. Z. Anorg. 2. Yost D. A!., Clausen W. //.. J. Amer.

Allgem. Chem., 207, 74 (1932). Chem. Soc., 55, 885 (1933).

ФТОРИД ВЗОТА[Ш) NFS

(ФТОРАЗОТ)

Способ I [1—6]

4NHS + 3FS »- NFs-f 3NH,F

68,12 114,0 71,0 111,12

Фторирование NHS происходит под действием фтора в момент его выделения из расплава при электролизе NH.HF,.

В электролизере, описанном в методике получения F2, проводят электролиз по возможности сухого NH.HF* не содержащего хлора. Состав расплава должен соответствовать интервалу NHjF-1,1 HF- NH»F-1,8 HF. Электролиз проводят при температуре 130—140%. В качестве анода используют

никель или графит. Процесс осуществляют при 10 А и 6,6—5,9 В. Плотность

тока на аноде 0,05—0,1 А.'см'. (Плотность тока не оказывает существенного

влияния на выход.)

Поступающие из электролизера газы для очистки от HF и HjO пропускают через железную трубку со евежеобезвоженным KF. Далее следуют две стеклянные газовые ловушки, охлаждаемые до —183% с помощью жидкого 02 или каким-нибудь другим способом. На выходе прибора присоединена железная осушительная трубка с KF.

Как только начинается электролиз, в газовых -тойутках конденсируются прежде всего только твердые, частично окрашенные (в цвет от лилового до голубого) продукты (NjO, NsOj, О,). Это может происходить уже в первые часы нлн через несколько Дией, что зависит от содержания в электролите влагн. Начиная электролиз, надо иметь в виду возможность взрыва, который вызывается озоном. По мере того как из расплава с помощью электролиза удаляется влага, уменьшаются количества твердых продуктов в конденсате и все больше iNFj конденсируется в вяде жидкости. Выход по току, однако, не удалось получить более чем 42% (от теоретического).

Заметим, что состав продуктов электролиза сильно зависит от материала анода. Если при использовании определенных сортов никеля и угля для изготовления анода были получены плохие результате, то надо выбрать другие марки.

Сконденсированную в ловушках (частично в виде жидкости, частично в виде твердых веществ) смесь промывают прежде всего гндроксидом калия для удаления компонентов кислотного характера. Затем продукт фракционируют для того, чтобы удалить основные количества N20. При этом NFa. появляется уже как бесцветная жидкость, покрытая белым слоем твердого ЫгО. Для окончательного их разделения NFs многократно, очень осторожно' и тщательно фракционируют. Удобнее последние следы N20 отделить путем' низкотемпературного фильтрования при —183%. Уже после одного фильтрования получают совершенно чистый NF,. В заключение из жидкого |sF» удаляют растворенный воздух, для чего продукт в газовой ловушке, охлаждаемой при —183%, откачивают в течение нескольких часов с помощью1 масляного насоса. Чистоту NF» лучше всего контролировать по молекулярной массе, рассчитанной из измерений плотности для отобранной пробы.

Способ 2 [7]

Таким же образом, как описано в первом способе, проводят электролиз-гядрофторида гуаниднния. Преимущества метода состоят в том, что получают высокий выход по току и можно работать ори более низких температурах. Недостаток метода связан с тем, что при этом одновременно образуется CF,, который очень трудно отделить от NF,.

Прежде всего получают исходный гидрофторид гуаиидишга действием, на карбонат гуаиидииия 40%-ной HF. Упаривают раствор в вакууме и осаждают ацетоном чистый кристаллический продукт (1Ш 198 С).

Электролиз 40%-нога раствора гуанидина в безводном фтороводороде-проводят при температуре 15% и напряжении 15 В. На никелевом аноде выделяется смесь газов; NFS, CF, и N» Выход NF, 47%, суммарный выход» всех фторированных продуктов 66%.

Хранят NFj в стеклянных колбах нли в газометрах под водой; можно, хранить под давлением в стальных баллонах. Препарат применяют как жидкий наполнитель для термометров, действие которых основано на изменении

Свойства. Бесцветное вещество со своеобразным гнилостно-тленным запахом. При комнатной температуре термически довольно устойчиво и не реагирует с водой и гндроксидом калия, но может реагировать при прохождении искры. Со стеклом и Hg также не реагирует. Работы с чистым NF,, если» только не вдыхать его в больших количествах, безопасны. Неочищенный М*з, однако, из-за присутствия примесей гораздо более неприятное вещество; вызывает головную боль, рвоту и расстройство желудка. tV» —208,5%; г.ш» -129%; &H^V 109 кДж; с!» 1,885 (—129%).

dian in IX-utscliland 1939—1946 (FIAT-Review), 23, 204.

5. Qlemser 0„ Schroeder J., Knaah /., Chem. Ber., 99, 371 (1966).

6. Engelbrecht A.. Nachbaur ?., Mo-natsh. Chem., 90, 371 (1959).

7. Memel IF.. Mohry F., Z. Anorg> Allgem. Chem., 210, 257 (1933).

ЛИТЕРАТУРА

1. Rult О.. Luff F., Fischer /., Z. Anorg, Allgem. Chem., 172, 417 (1928).

2. Ruff О., Z. Anorg. Allgem. Chem., 197, 273 (1931).

3. Ruff 0., Staub L. Z. Anorg. Allgem. Chem, 198, 32 (19?1).

4. Kaasnik P., Naturforschung u. Me522 Глава 3, Фтор

Соединения с азотом 223<

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Lenovo IdeaPad 720-15IKB 81AG004VRK
старые парковые скамейки б/у купить
полировка автомобиля
наклейки на автомобиль под заказ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)