химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

через иромывалку с 10%-кьт гидрокевдом калия ш сушат над PJOJO. После фракционирования получают совершенно чистый

SeFj можно хранить в стеклянных колбах и в газометрах под водой.

Свойства. Бесцветный газ. Термически очень устойчив. Инднферентси к стеклу, однако немного действует на HG. После вдыхания вызывает одышку и щемление сердца, «„. -.44,8 Т.; t,nr —46,6 "С; 1№„ 72 "С; d„ 2,108 (-10Х); d„ 3,478 (—195X).

После охлаждения на колбу надевают насадку Аншютца, в которую вставлены капельная воронка и трубка с CaClj. К фториду калия начинают прибавлять по каплям SeOClj с такой скоростью, чтобы температура реакционной смесн не поднималась выше 60—70 "С. Затем на колбу насаживают обратный холодильник и реакционную смесь нагревают 8 ч в вакууме при 100 X. Как только из обратного холодильника перестает возвращаться конденсат, реакцию считают законченной. Теперь к колбе присоединяют необходимые для вакуумной перегонки устройства, в том числе водоструйный насос и отгоняют SeOl'i, нагревая содержимое перегонной колбы пламенем горелки Бунзена; в приемнике собирают желтоватую жидкость.

Для того чтобы получить чистый, прозрачный как вода продукт, сырой продукт добавляют по каплям в стеклянную колбу, в которой находится KF. При этом образуется KSeOF, (реакция сопровождается сильным разогреванием). Продукт присоединения разлагается при нагревании в вакууме (кол-ва из тугоплавкого стекла) и отгоняется чистый SeOF2. Выход 79%.

Свойства. Бесцветное вещество. /„„ 15,5"С; hi 34,5X (9 мм рт. ст.).

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm W„ Henket P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 207, 74 (1932).

Фторид CEFLENATLV) SEF*

Se + 2F, »- SeF4

78.96 76 154,96

Селен, высушенный при 200 X, помещают в широкий реакционный сосуд из пирекс а или кварца, который охлаждают льдом. На Дие сосуда должен находиться тонкий слой селена. Пропускают со скоростью 1 л/ч фтор, разбавленный Nj в отношении 1; 1. Важно обеспечить хорошее охлаждение и фторирование проводить осторожно, так как иначе образуется SeFe. В заключение жидкий продукт реакции перегоняют в вакууме.

Свойства. Бесцветная жидкость: смешивается с HjSO*, спиртом, эфнров и IF5, Г., -8,5 X; („- 106 "С; й 2,72 (25 °С)

NaF, KF, RbF, CsF и TIF растворяются в SeF, с образованием комплектов типа MSeFs, Вода бурно разлагает SeF*. При нагревании с Hg в колбе с обратным холодильником в течение нескольких часов образуется HgScF». Медленно действует на стекло пирекс.

ЛИТЕРАТУРА

1. Aynstey Е, Е., Peacock R. D-, Но- 2. Peacock f>. D, J. Chem. Soc. (Lon-binson P. 1... J. Chem. Soc. (Lon- don), 1953, 3617. don), «2, 1231.

Дифторид СЕЛЕНИЛА SEOF2

СЕЛЕННЛДИФТОРМД, СЕЛЕНОКСОДИФТОРИД)

SeOCl, -I- 2KF ?- SeOF, + 2KCl

165,87 116,2 132,96 149,11

Прежде всего в стеклянной колбе на 100 мл обезвоживают 1 моль KF, нагревая его в течение 8 ч при 200—300 °С в вакууме (масляный насос).

ЛИТЕРАТУРА

I. Paclzold Я, Aurich К., Z. Anorg. Allgem, Chem,, 314, 72 (1962).

ФТОРОСЕЛЕНИТ КАЛИЯ FSEOSK

Способ I

„• KF + SeO, 1- FSeO.K

58 111 169

В платановом тигле сплавляют при 250 X KF (предварительно обезвоженный путем 6-часового нагревания при 300 X и 10 мм рт. ст.) и SeOj (в мольном отношении 1:1). Для предотвращения окрашивания продукта в розовый цвет, что обусловлено присутствием следов селена, в расплав в течение 10 мин пропускают поток сухого содержащего NOj кислорода, при охлаждении расплава FSo02K кристаллизуется в виде хорошо образованных игл, С помощью платиновой проволоки, которую погружают в еще расплавленную массу, плав вытаскивают из тигля и размельчают в ступке в атмосфере сухого азота.

Способ 2

K2SeOs4-SeOFE > 2FSe02K

205 133 338

В тигель, имеющий приспособление для защиты от попадания влаги, помещают хорошо высушенный KjScOj и прибавляют к нему по каплям рассчитанное количество ScOF,. Реакция протекает очень бурно. Продукт реакции представляет собой жидкость. Дальнейшую обработку проводят, как описано в первом способе.

Свойства, Белое, кристаллическое, очень гигроскопичное вещество, /ш, 250 X; d?> 2,98.

ЛИТЕРАТУРА

I. PaeUold Я. Aurich К., Z. Anorg. Allgem. Chem., 335. 281 (1965).

220 Глава 3, Фтор

Соединения с азотом 221

ФТОРИД Teimypa(VI) TEF6

Те + 3F, —»- TeF,

127,61 114 241,61

Теллур фторируют в приборе, описанном в синтезе SF,, который в этом случае можно изготовить полностью из стекла. Происходит экзотермическая реакция, однако, как правило, пламени не появляется, если снаружи производить охлаждение-Собранный в ловушке при —183 СС продукт фракционируют. Газы нельзя пропускать для промывания через гидроксид калия, так как TeF, в этих условиях гндролизуется.

TeFs можно хранить в стеклянных колбах.

Свойства. Бесцветный газ с неприятным запахом; химически не такой индиферентаый, как SeF, и SFs, Водой медленно, но полностью гидролизуст-ся; действует на Hg.

TeF, вызывает затруднение дыхания и щемление в области сердца. После вдыхания ощущается отвратительный запах теллура. („» —37,6 "С-'от* -38,9%; /,„, 83%; <*„ 2

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить в кредит телевизор.
кровать орматек атлантико 38392
заказать мерседес такси
рабочее кресло купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)