химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

), Naturh . . _ _ Medizin in Deutschland 1939—1946 (FIAT-Revlew), 23, 193.

ФТОРОСЕРИВЯ кислота HSOaF

Способ 1 [1]

2KHF, -(- 4SO, + l-LjSO^ »- 4HSO.F + K^SO,

156,20 320,24 98,08 400,25 174,27

К 40 мл дымящей серной кислоты, содержащей 60% SO3, в или алюминиевой чашке, хорошо охлаждаемой смесью льда с солью, прибавляют небольшими порциями при помешивании 20 г высушенного и измельченного KHF,. Получают вязкую, немного дымящую на воздухе массу. Медленно нагревают ее до 100 °С для удаления непрореагировав-пшх SOL и HF.

Затсм HSOaF отгоняют (посуда из Венского стекла со шлифовымн соединениями), медленно повышая температуру до 250 °С. После двухкратной перегонки получают совершенно чистую кислоту. Выход 85%. Способ 2 [2]

SOj + HF *? HSO„F

80,06 20 100,06

f - «-?«»' i »•» ^uvui inn. >\ стигмы.>i>j а надо мшруан

Поглощение HF происходит быстро, но не сопровождается взрывоподобным

""" ? реакционную смесь нагревают при 100 °С для кслареHF. Продукт дважды перегоняют в приборе из алюмиК 800 г SOs в алюминиевом сосуде, температура которого поддерживается в интервале 35 — 45 X, с помощью капилляра на специальной стал» JV2A) вводят 200 г HF (кончик капилляра надо погрузить в жидкость).

~~_ пвонеход— — -~ -вспениванием. 3.. ния избытка SOs

HSO.F + HC.I 100,06 36.47

Способ 3 [3] HSOaCl + HF -116,53 20

Серебряную колбу для перегонки, снабженную капельной воронкой серебра, помещают в баню со льдом и поваренной солью. В колбу штуцер перегоняют 50 г безводного HF. После этого штуцер соединяют с осушительной медной трубкой, содержащей KF, для помещен™ увлеченного HF. Через капельную воронку в колбу вводят HSO.C1. Тотчас происходит реакция, сопровождаемая выделением и улетучиванием НС1 По окончании синтеза удаляют избыток HF и остаточные количества НС) путем продувании сухого воздуха при постепенном нагревании содержимого колбы до 110°С. Остаток в перегонной колбе представляет собой не содержащую хлора HSOaF.

Совершенно чистую HSOsF хранят в запаянных стеклянных ампулах я даже в алюминиевой посуде.

Свойства. Бесцветная жидкость. Термически устойчива до 900 "С. t„ — 87%; U, 163%; d, 1,740 (18%).

При комнатной температуре не действует на S, С, Se, Те, Pb, Ag, Сц, Zn, Fe, Cr, Мп. Напротив, реагирует с Sn с незначительным выделением газа. Также неактивно взаимодействует с Hg. Резину, пробку и сургуч быстро разрушает. При нагревании довольно агрессивно действует на S, РЬ, Sn и Hg. Дает с ацетоном (прн сильном выделении тепла) темно-красное до коричневого окрашивание (цветная реакция на фторосульфокнелоты). Взаимодействует с бензолом и хлороформом с отщеплением HF, Эфир вызывает сильное разогревание и вспучивание, причем образуется этиловый эфир фторо-серной кислоты. Чистая HSO.F не действует на стекло. Реакция с водой происходит настолько бурно, что близка к взрыву. Кислота дымнт на воздухе.

1, Meyer J„ Schramm О., Z. Anorg. Allgem. Chem, 206, 25 (1932).

ЛИТЕРАТУРА

2, Герм, пат. I. 52953 IVb/12i, 1935.

3. Wiechert H., Z. Anorg. Allgem.

Ctiem., 261, 310 (I960).

FS02K

Получение фторосульфатов ClOSO.F, BrOS02F, Br(OSOsF), и I(OSOjF)s описано в части II, гл. 3. Получение производных фторосерной кислоты H.NSO.F, FSOaNCO и HN(SC4jF)i описано в части II, гл. 7.

1 кг безводного тонкодисперсного KF и 2 кг сжиженного SO, в железном автоклаве вместимостью 4 л (снабженном приспособлением для перемешивания) медленно перемешивают при комнатной температуре в течение 5 сух Затем выпускают избыточный SOt и получают 2 кг KSOjF (продукт содержит 95% (мол.) KSOjF). Синтез можно осуществлять также следующим образом. В автоклав загружают KF. присоединяют через капилляр стальной баллон с сжиженным SO2, вытесняют воздух из автоклава, пропуская SOb и затем закрывают вентиль автоклава. После включения мешалки начинается бурное поглощение SO., которое прекращается после того, как КГ поглотит 1 кг SO,.

Фторосульфонат калия можно использовать в качестве «активированного фторида калия». Он взаимодействует со многими неорганическими и органическими галогенсодержащими кислотами с образованием соответствующих фторидов и поэтому часто применяется как фторирующий агент в реакциях, где иначе был бы необходим безводный HF (получение, например, SOFj, PF,, POFa, AsF„, QFuCOF).

Свойства. Бесцветное твердое вещество. Разлагается при 170—180 °С Раствпримость в жидком SOj (при 0%) 3,85 мг/100 г. Растворение в воде сопровождается гидролизом. С С12, Вг2 и Fs образует фторид сульфоинла.

ЛИТЕРАТУРА

1. Seel F.. Rlehl /.., Z. Anorg. Allgem. Chem., 282, 293 (1955).

218 Глава 3. Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром 219

•ТОРИЯ СВЛЕИА|У1| SEF,

Se + 3F, >- SeF,

78,96 114 192,96

Селен фторируют в приборе, описанном в методике получения SFs.-Можно использовать прибор, изготовленный из стекла. В потоке Fs селен сгорает (причем реакция не требует нагревания). Время от времени реакционную трубку надо охлаждать. Собранный в ловушке при —<183Х продукт затем пропускают

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселок жуковка дома
диван для домашнего кинозала
корпоративное такси желтое
сервисное обслуживание чиллера menerga

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)