химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

,, перегоняют, пропуская через

плиго„ ЧЬ. н™ JJg до „- Т> . '

обесцвечивания. В заключение продукт фракцнонн-погоны содержат SiF4, НС1 и SOFj, а последний —

рощ о к Sb

РУЮТ, ПрИЧеМ ПСрВЫе ПС ~~,™~г -.. „ а ыимедшв —

SOCU-. Фракция SOCiF отгоняется в интервале 10—18"С (760 мм рт. ст.). Выход 42% в расчете на SOClj,

Хранить SOC1F лучше всего в стеклянных ампулах при —183 "С; при непродолжительном хранении в крайнем случае можно использовать стеклянные колбы илн стальные баллоны.

Свойства. Бесцветный газ с удушливым запахом, напоминающим фториды серы. при комнатной температуре разлагается на SOCI,+SOF«, а также реагирует с Си в Hg, что обусловлено его диспропорционнрованием; при 70 "С взаимодействует с Fc, Вода и гидрокенд натрия вызывают гидролиз. Со стеклом не взаимодействует.

Не имеет четкой температуры плавления; плавится в интервале —ПО И —139'С (смесь двух изомеров); г„„ 12,3°С; dm 1,576 (0°С).

I. Huff О., Jones Н., Naturfocschung u. Medizin in Deutschland 1939— 1946 (FIAT-Review), 23, 192.

ЛИТЕРАТУРА

2. Герм. пат. R 100 449.

3. Jonas H„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 265, 273 (1951).

ХЯОРИД-ФТОРИД СУЛЫРОИИЛА S02C1F

(Суд ьфурилхлорид фторид) Способ 1 [1]

3SO,Cl, + SbF3 SSOjClF + SKlj

404,91 178,76 355,54 228,13

Реакцию проводят в автоклаве илн стальном баллоне вместимостью 1 я, на который навничен питаемый от водопровода железный нисходящий холодильник и который снабжен пружинным манометром и выпускным вентилем. Аппаратура должна выдерживать давление 11 бар.

Выпускной вентиль соединен с двумя кварцевыми ловушками, которые погружены в жидкий воздух. На выходе установки находится осушительная

трубка

обезвоженным KF для предохранения от воздействия влаги возДУреакционный сосуд загружают 220 мл (365 г) SOA 187 г тонкодне„мото SbR и[40 мл SbCl. (катализатор). Постепенно нагревают до

Ж.^'шшвГя давление 8 бар. Открывают вентиль и медленно выпускают реакционные газы в газовую ловушку до тех пор пока в реакционном сосуде не установится давление 7,3 бар. Через 2 ч собирают в ловушке

80 мл конденсата. „„„.„_„. Hf-i

В заключение продукт перегоняют, причем первые погоны содержат НС1 последний — неирореагировавший SOgC%. Получают 50 i

и SOs, :

Способ 2 12, 3]

С удовлетворительным выходом без ?можно получить SOjOF в CHsON (растворитель):

SO,CI, -(- NaF • SOjClF+NaCI

134,9 42,0 118,5 58,4

Синтез проводят в приборе (см. рис 75), состоящем из колбы (из стекла пирекс), капельной воронки, термометра, приспособления для перемешивания и обратного холодильника с присоединенной к нему ловушкой (—78 °С). В колбу к суспензии, приготовленной из 144 г (2,48 моль) сухого тонкодисперсного NaF и 133 г (3,24 моль) перегнанного C1'.,CN, прибавляют медленно по каплям 68 г (0,5 моль) SOsClj. После прибавления всего количества S0,CI7 реакционную смесь нагревают еще 3,5 ч при 80 °С. при этом S02C1F ?улетучивается и конденсируется в ловушке. Выход 64% в расчете на введенный в реакцию SO3CI2.

Хранят SOjCIF в стальных баллонах или стеклянных колбах.

. Sundermeyer W.. delberg, 1973, ч<

Свойства. Бесцветный газ с резким запахом, напоминающим SOiClj; не дымит на воздухе, быстро реагирует с водой и едкими щелочами; действует на Hp и латунь. В чистом состоянии не действует — 124,7"С; 7,1 "С; rf« 1,623 (0Х).

АТУРА

Universitat Hel1. Booth Н. $.. Hermann V, J. Amer. Chem. Soc, 58, 63 (1936).

2. Tuttock С. W., Coffman D. D„ i. Organ. Chem., 26, 2016 (I860).

SOABRF

БРОМИД-ФТОРИД

- 3BrF 296,73

—>- 3S02BrF 488,91

(Сульфурилбромндфторид)

Br, + BrFs — 159,82 136,91 3BrF + 3S0j -296,73 192,18

Скорость

Процесс образования продукта реакции происходит i се акции определяется обратимой реакцией Br,-f-BrF»**3BrF.

пропускают через промыцевой ловушке при —183 "С. Для очистки

В железный автоклав (при +12 "С) помещают смесь 20 мл Вг, и 21,2 мл BrFj и постепенно перегоняют туда 120 г SO,. Автоклав оставляют | Дией, ежедневно встряхивая его содержимое; продукт и» пг.»«.

ционного сосуда перегоняют иод собственньш^давденнем и собирают i

216

Глава 3, Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром

217

валку с Hg (для удаления следов Вг, и BrFs), затем через NaF (для удаления HF) и, наконец, сушат над Р<Ои>. В заключение осуществляют фракционную перегонку, причем первый погон отбрасывают, а последний вообще не перегоняют, оставляя в перегонной колбе. Выход 88% в расчете на BrFs-Хранят S02BrF в запаянных кварцевых ампулах.

Свойства. М 162,98. при стоянии на влажном воздухе приобретает слегка красноватую окраску вследствие выделения брома. Имеет удушливый запах, напоминающий SOjClj. До 300 "С термически устойчиво, при комнатной температуре медленно реагирует со стеклом, не действует на кварц. С водой вступает в бурную реакцию, сопровождаемую гидролизом.

-86"С; („„ 40"С; d, 2,17 (0%); d„ 3,16 (-183"С).

ЛИТЕРАТУРА

2. Jonas П., Z. Anorg, Allgem. Chem, 265, 273 (1951),

1. Ruft О.. Jonas H. I,

Kwasnik W.

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
КНС - Кликните и при заказе введите промокод "Галактика" на скидку - ШТК-М-33.6.6-1ААА - поставщик товаров и оборудования для бизнеса в Москве.
konig international термос
мячи в челябинске купить
robbie williams концерты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)