химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

j и 4,5 моль SOs. Автоклав охлаждают до —78 *С и эвакуируют. Затем реакционную смесь при перемешивании нагревают в течение 24 ч при 200 "С. Автоклав охлаждают (до температуры 0-1—20 "С) и впускают в него 500 г 92%-ной серной кислоты (для растворения непрореа-тнровавшего SOs). Обработка серной кислотой существенна для хорошего выхода. В результате реакции получают густую кашицу. После расслоения верхний слой, представляющий собой жидкий SAP,, декантируют я препарат очищают перегонкой при атмосферном давлении. Выход 72% в расчете на CaF2.

'с -48 °С;

80,8°С; А, 1,76. До 200° . "

воздухе. Отрицательно влияет на качество табачного дыма. Подходящий растворитель при реакциях фторирования. Вызывает сильное удушье, напоминая по своему действию фосген.

ЛИТЕРАТУРА

I. Muetterttes Е. L, Coffman D. ?>.. J. Amer. Chem. Soc.. 80, 5914 (1958).

ОКСОДИФТОРИД ДИСУЛЬФУРИЛА S206F2 (ПЕРОКСОДИСУЛЬФУРМДИФТОРИД)

2SO, + F, »- S,O.F,

160,12 38,00 198,12

медной трубке (длина 90

см, диаметр слеСинтсз StCF, проводят ~7—8 см) в присутствии AgF2 КАК катализатора. Катализатор получают дующим образом. Медную стружку или медную проволоку (в зависим! •от диаметра трубки и чистоты материала берут ~2—5 кг) покрывают серебром (~50—100 г), обрабатывая се для ЭТОГО раствором [Ag(CN)J~, промывают, высушивают и полученным материалом по возможности плотно наполняют трубку, которая перед этим должна быть с одной стороны закрыта наглухо припаянной (серебряный припой) медной пластинкой; после наполнения другой конец таким же образом закрывают (запаивают). Через -припаянные пластинки на обоих концах трубки вставляют медные трубки (диаметр ~6 мм) для подвода и отвода реакционных газов. Реакционная трубка снабжена нагревательной обмоткой. Через наношенную трубку пропускают при 200 "С фтор вплоть до насыщения и получают AgFs, используемый как катализатор. Триоксид серы (~50О г) помещают в колбу (вместимостью I л) со шлифами, в которую опущена почти до Диа трубка для подвода N,. От колбы отходят газоотводные трубки, соединяющие ее с реакцн-«нным сосудом. Газоподводящая и газоотводная трубки имеют краны ДЛЯ того, чтобы их можно было перекрыть при попадании жидкости. Поток сухого азота (8 Л/ч) подают в нагретую до 30 "С колбу с SOs и незадолго до -поступления газов в реакционную трубку добавляют в газовый поток F2, также разбавленный азотом. Скорость подачи обоих газов и их количество контролируют; фтор должен быть всегда В небольшом избытке. В реакционной трубке устанавливают температуру 150 "С; время пребывания в ней тазов 15 мин.

После реакционной трубки газы поступают в две стеклянные ловушки. В первой, охлаждаемой до —78 *С, конденсируются основные количества SjOtF*. во второй, охлаждаемой до —183 °С, — летучие побочные продукты и -лишь немного SjOsFj. После того как оба газовых потока отрегулированы, так что В газе, выходящем из второй ловушкн, можно обнаружить с помощью KI присутствие небольшого избытка Fs, содержимое первой ловушки испаряют и конденсируют вновь при —78 "С в другой (пустой) ловушке. Теперь уже конденсируется НЕ содержащий SO, продукт, и в указанных условиях можно ожидать получения ~6 Г/ч SsOJ-V Для очистки ОТ легко-летучнх примесей содержимое первой ловушки при —78°С откачивают до тех пор, ПОКА молекулярная масса, рассчитанная из экспериментально найденной для взятой пробы плотности, не приблизится к 198—200. Если этого НЕ удается достичь, значит, не всегда пропускаемый через реакционную трубку газ содержал избыток F» и не весь SOs прореагировал. В таком случае ПРОДУКТ подвергают более СОВЕРШЕННЫМ методам очистки путем перегонки из колбы в колбу в стеклянном приборе или на колонне с вращающейся металлической лентой (платиновая лента, тефлоново-платнновые вентили). Краны должны иметь тефлоновые манжеты или смазываться фторированной смазкой. Хранить SzOsFj надо при —78 "С. Замечено, что среди побочных продуктов может находиться взрывоопасный FSOjF.

Свойства. Бесцветная, очень неприятно пахнущая гигроскопичная кость. Тотчас воспламеняет- органические материалы. гРЛ —55,4 °С; 67.1 °С. Давление пара при 25,8°С 146,4 мм рт. ст.; d 1.645 (35,5%).

214

Глава 3, Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром

215

, J. Amer. "Cad^G. H„ J,

ЛИТЕРАТУРА

1. Dudley F. В., Cody G. И Chem. Soc, 79, 513 (19

2. Shreeve I. Л1,

' Amer. Chem. Soc."," 91. 5956 (1968)1

SOCIF

ХЛОРИД-ФТОРИД«

(ТИОИИЛХЛОРИДФТОРИД)

307,5

4SOCl,-f- IF, ? »- 3SOaF4-SOF, + ICl, + CI,

86,08 233,29 70,92

475,9 221,92

В колбу, снабженную обратным холодильником и капельной вероикоЛ (все из кварца), к 60 г SOU* прибавляют медленно по каплям 45 г IFs. Реакционная смесь разогревается в результате происходящей реакции и становится темной. Газы, проходящие через обратный холодильник, конденсируются в кварцевой ловушке, которую погружают в жидкий воздух. На выходе из прибора присоединяют осушительную трубку с обезвоженным KF.

Сконденсированный в ловушке продукт, окрашенный в зеленовато-}—-тыи цвет от увлеченного вместе с-ним IC1

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем приобрести в КНС Нева ноутбук HP Pavilion купить - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
Выгодные предложения в KNS: цены планшетов - федеральный супермаркет компьютерной техники.
купить билеты в театр гоголь центр
как выпровить вмятину на крыле уаз 469 видео

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)