химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

40 (1940).

ЛИТЕРАТУРА

4. Wannagat U., Mennicken G., Z. Anorg. Allgem. Chem., 278, 310

5. Tuttock C. W„ Co/lman D. D.. J. Organ. Chem, 25, 2016 (1960).

SOF4

8. Sundcrmtyer W.. Univers. Heidelberg, 1973, частное сообщение.

ТЕТРВФТОРИД <

(ТИООКССГТЕТРАФТОРИД)

5SOF4 + Br, 620,3 159,8

Способ I [1, 2] 5SOF, -f- 2BrF,

430,3 349,8

'64,5 г (0,75 моль) фторида сульфинвда и 52,5 г (03 моль) фторида брома (V) нагревают В течение 10 Ч при 280 °С в автоклаве вместимость» 300 мл, изготовленном из специальной стали. Первоначально установленное

давление в 134 бар медленно понижают до 123,6 бар. После выпуска газов из автоклава при комнатной температуре SOF« i товатой жидкости, которую можно подвергнуть ш фгкации. Выход 86% в расчете на введенный SOFj.

Способ 3 [3]

SF.4-V.O, - SOF4

108,1 16,0 124,1

В автоклав вместимостью 300 мл, изготовленный из специальной стали, конденсируют 51 г (0,47 моль) SF4 и 8 г (0,5 моль) О», а также 5 г N0»

(катализатор); затем автоклав нагревают 8 ч при 200"С, при этом меняется давление от 75 (первоначальное) до 60 бар. После выпуска газа и низкотемпературной перегонки получают 44 г чистого S0F4 (т. кип. —48"С). Выход 70% В расчете на введенный SF4.

Способ 1 более предпочтителен по сравнению со способом 2, в котором при выполнении синтеза происходит сильная коррозия стального автоклава; кроме того, SF* — очень дорогой препарат.

Для получения очень чистого SOFj сырой продукт переводят в аддукт SOFcAsF6 (ср. следующий препарат); очищенный аддукт нагревают с KF.

Хранят S0F4 под давлением в стальных баллонах или стеклянных ампулах при охлаждении сухим льдом или жидким воздухом.

Свойства. Бесцветный газ. Реагирует с водой с сильным выделением тепла и образованием SOsFj, Количественно абсорбируется гидрокендом натрия. Чистый SOF4 не разъедает стекло. Имеет резкий запах. <»„ —99,5 "С;

—48,5"С; dm 1,946 (—82"С); d„ 2,55 (-183X).

Allgem.

ЛИТЕРАТУРА

S0F4 Asp,

293,9

3, Smith W. С Engethardt V. A.. J. Amer. Chem. Soc, 82, 3838 (1960).

SOF44-AsF5 ? 124 169,9

В кварцевую ловушку конденсируют при температуре жидкого воздуха-SOF4 и AsIV Осторожно поднимают температуру до температуры плавления-SOF4. Происходит бурная реакция, которая сопровождается частичным испарением исходных веществ. Аддукт представляет собой белое твердое вещество, собирающееся в ловушке. Продукт очищают путем сублимации в кварцевом приборе. при 80 "С процесс сублимации происходит со скоростью6 г/ч.

При взаимодействии S0F4-AsF5 с KF можно получить очень чистый SOF4. Этот продукт присоединения также удобен для хранения SOF4 в больших количествах.

Свойства. Бесцветное вещество. Давление пара при 20 °С составляет

7 мм рт. ст.

ЛИТЕРАТУРА

1. Seel F., Deimar О, Z. Anorg. Allgem. Chem, 301, 113 (1959).

ДИФТОРИД СУЛЬФОНИЛА S02F2

(СУЛЬФУРНЛДНФТОРИД)

102.1

116,9

SOaCf24-2NaF ?*? SOr*, + 2MaCI

135,0 84,0

Реакция происходит в очищенном перегонкой тетраметнлеульфоне (ТМС). 135 г SOjClj прибавляют по каплям к интенсивно перемешиваемой суспензии, приготовленной из 168 г сухого тонкодисперсного NaF в 300 г ТМС. Реакцию проводят в 1-литровом автоклаве, который имеет прнслособлеян» для введения жидкости по каплям без нарушения герметичности, измерения температуры и перемешивания. Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 100 ЧХ После прибавления всего количества продолжают перемешивание реакционной смесн, выдерживая ее последовательно при 60, 80, 100 и 125 "С; причем каждый температурный режим сохраняют в течение 1 Ч; затем температуру повышают до 150 "С и оставляют на 2 Ч. В течение всей реакции автоклав пол давлением компонентов реакции остается закрытым. Затем его открывают, газообразный SOF2 выпускают и конденсируют

14*

212 Глава 3. Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром

213

в охлаждаемой (—78°С) стеклянной ловушке. Выход 85% в расчете на введенный SOjjCb,

Хранят SOjF, в газометрах над кони, H3SO4 или под давлением в стальных баллонах.

Подобным же образом можно получить фторид сменила SeOF2:

SeOCl, + 2NaF *? SeOF, + 2NaCl

При этом нет необходимости в автоклаве. Реакцию можно проводить в ТМС

при обычном давлении и повышенной температуре (60—115°С). Выход 28%,

Р9?

Газ без цвета и запаха. До 400 °С термически устойчив, ; ческн очень инертен, водой гидролитически не расщепляется. Довольно БЫСТщелочах сопровождается полным гидролизом. UM

растворение 121,4 X.; г„„л —49,7 °С; dK ~1,7.

Ниже приведены данные по растворимости при 16,5 "С в различных растворителях:

Вода.

Спирт

Толуол

ECU

SCW, <Г«Л. МЛ/100 I

ЛИТЕРАТУРА

UnlversIUt HEL. Tullock С. W„ Coffman D, D, i. Organ. Chem., 28, 2016 (1960).

4-5 24—27 210—220 136-137

2. Sundermeyer W„

delberg, 1973, частное сообщение.

ДИФТОРИД ДИСУЛЬФУРИЛА SS06F2 ^ПИРОСУЛЬФУРИЛФГОРИД)

78

182

136

CF, 4- SO, FSO,0SO,F-|-CaS04

240

В автоклав вместимостью 400 л, изготовленный из нержавеющей стали, помещают 0,6 моль CaF

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодное предложение в КНС Нева на Lenovo ThinkPad P40 Yoga 20GQ001NRT - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!
двуспальная кровать с закругленными углами
аренда водителя без машины
адреса ремонт холодильников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)