химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

[1J

S + 3F, »- SF,

32,06 114,0 146,06 Реакцию проводят в никелевой трубке (длина ~ЗО0 мм, диаметр 25 мм), в которую помещают никелевую лодочку с серой (рис. 134). Шлифы реакци--™1 трубки и присоединенной к ней кварцевой ловушки лучше всего вооб-смаэывать (даже виненном), а просто плотно вставить друг в друга

Живши 0г

Tut. 134. Устройство прибора для получения фторида серы (VI).

В конце прибора присоединяют железную осушительную трубку со обезвоженным KF, которая предохраняет от попадания влага воздуха в прибор. Кварцевая ловушка охлаждается жидким О» (или другим каким-нибудь способом) до -183 "С.

В таком приборе проводят фторирование многих веществ, если необходимо на твердое исходное вещество действовать газообразным фторидом (синтез SeFt, TeFfo AsFe, CF4. GeF4. MoF& WF„). Для получения SF, прибор можно изготовит», полностью из стекла.

;е над Н4и,о, а для очистки ui j,.™,—.. : над активированным углем. Выход 87*.

В потоке Fj сера сгорает синеватым пламенем. Собранный в ловушке

продукт затем пропускают через промывалку с горячим 10%-иым КОН (но

не NaOH) для очистки от примесей (HF, SF,, SF4, SOFb SsF)0). В заключение продукт сушат в трубке над Р4О]0, а для очистки от 5гР!0 пропускают

комнатной температуре и —»?? >'•> юч.

прн

SF. + 0,

146 32

Способ 2 [2J

SO. + 3F,

64 114

В приборе, схематически изображенном на рис. 135, в избытке F, сид серы сгорает до SF* Температура должна быть возможно более

208 Глава 3. Фтор

SoLu%0}F CrTiSF6' СОб,>аН"ЫЙ в содержа как примесь в

Соединения с серой, селеном, теллуром 209>

ФТОРИД СУЛЫРИНИЛА SOF2

(Тионилфторид)

Способ I [1—4]

SOCI, + 2HF SOF, + 2HCl

118,97 40 86,06 72,92

Реакционным сосудом служит железная бутыль (рнс. 136), к которой' присоединена газоотводная трубка, а вслед аа ней такая же бутыль, в которой должен задерживаться иепрореагяровавший HF. Затем следует стеклянная газовая ловушка, которую опускают в жидкий Os нлн в смесь ацетона с сухим льдом. От попадания влаги воздуха предохраняет осушительная трубка с KF.

-вое, бе, запаха, t.. Ув™^^™^*

сублимируется. ..„, +45.55pi', 38,33 бар; rf« 188 (~»8ЕС> В воле

растворимо очень слабо, немного растворимо и'-- - д

ЛИТЕРАТУРА

1. Лигов Г.. НепЫ P.. Z, Anorg.

Allgem. Chem,, 207, 73 (1932).

I SC!F5

(Тномопохлоридпентафторид)

SF4 +Ci. + CsF 1- SClF,-f-CsCI

108 71 151,9 162.5 168,4

172 г тоньорастертого фторида цезия, 108 г тетраФторида серы и 71 г

хлора помещают в 0,5-лнтровый автоклав (который снабжен устройством для перемешивания), изготовленный из нержавеющей стали, и выдерживают 1 ч при ЮСС, 1 ч при 150 °С и, наконец. 2 ч при 175°С. Улавливаемый с помощью охлаждаемой ловушки продукт (160г) перегоняют на низкотемпературной колонке (—бСС). Неокрашенная фракция (125 г), перегоняющаяся между —23 и —21 "С, представляет собой 95%-ный SC1F0. Выход 70—80%. Используется для получения SSF|0.

-19"С; f„„ U7,7°C; da 1,541 (—60°С). Не. fn„ —64 "С; .„„„ ?

окрашенное вещество.

Amer, Chem.

ЛИТЕРАТУРА

1. Tultock С. W„ Colfman D. D„

Muetterttes Е. ?„ J

Soc,, 86, 357 (1964).

В реакционный сосуд помещают 500 г SOCI, и 50 г SbCl5 (катализатор)-и через газоотводную трубку начинают подавать безводный газообразный) HF. Фтороводород хорошо абсорбируется, В газовую фазу выделяется смесь SOF, И НО, которые улавливаются ловушкой. Реакция сопровождается сильным охлаждением, так что снаружи реакционный сосуд постепенно покрывается льдом. После полного выгорания SOClj можно его ввести вновь, уже не добавляя SbCfc

Очистить SOF, от НО можно либо перегонкой, либо пропусканием газовой смеси через ледяную воду (НО полностью поглощается, в то время как SOF, проходит почта не разлагаясь). В заключение газ сушат над кони, H^SO. нлн Р40„.

Способ 2 [5, 6]

SOCla+2NaF *? SOF, + 2NaCl

118,97 83,98 86,06 116,88

Этот особенно удобный синтез проводят в очищенной перегонкой CHjCK (реакционная среда).

Реакцию проводят в колбе (из пврекса), снабженной капельной кой, термометром, приспособлением для перемешивания и обрат дияьником с присоединенной охлаждаемой ловушкой (—78°С). К но перемешиваемой суспензии, приготовленной из 168 г высушенного ? растертого NaF и 100 г CHjCN, прибавляют по каплям 60 г SOCIi, при это» реакционная смесь должна кипеть. После прибавления всего SOCls нагревают еще 2 ч при 80'С, продолжая перемешивание. При этом SOFt улетучивается из реакционной смеси и конденсируется в охлаждаемой ловушке. Для

14-143

Глава 3. Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром

21 f.

~..™,.,,—, Бесцветный красного каления, г ял

(-100 «С); dn 2,096 (- .„ .... „„ .... .... „„, „8, „„ ,.

Mg, Al, Zn при 125 "С. Не разъедает стекло. Имеет удушливый запах, ленно гидролнзуется холодной водой.

1. Герм. пат. 1.53743 IVb/12 i.

2. Soil J., Kwasnik W„ Naturforschung u. Medizin In Deutschland 1939— 1946 (FIAT-Review), 28, 192.

3. Booth II. S.. Merdoia F. C. J. Amer. Chem. Sot, 62, 6

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
статьи, макеты, рубрики как назвать одним словом
стакан к вентилятору санвентика вкр 3,55в цена
подвесной унитаз villeroy
рабица спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)