химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ение в приборе понизится до 1 мм рт. СТ., очистка окончена. Во ВТОрой U-образной трубке остается 1.5 мл чистого FSSF. Продукт можно хранить в стеклянной 'посуде в замерзшем состояний в течение нескольких Дией, не опасаясь разложения.

Свойства, tla —133 "С; /.„. 15 °С. При более высоких температурах и давлениях превращается в SSF2 и далее в SF, | S.

ЛИТЕРАТУРА

1, Seel Г.. Budenz R, Werner ?>., Chem. Вег, 97, 1369 (l964).

ДИФТОРИД ДМСЕРЫ SSF2

(Тиотионилфторид) Способ 1 [1]

S.C1, + 2KF >- SSF, + 2КС1

135 116 102 149

Е этой методике в качестве фторирующего агента применяется ронанный» KF.

2. aiemser O., Biermcmn В.. Knaak J., HUBS A., Chem. Ber.. 98, 446 (1965).

ЛИТЕРАТУРА

1. Seel Р., ОбШг Н. В., Z. Anorg. Allgem. Chem., 827, 82 (1964).

ФТОРИД cepupV} SF4

76

Способ I [1]

S + 2F, SF4

32

108

SF4 образуется с очень высокими выходами при действии предварительно

охлажденного разбавленного азотом фтора на суспензию серы в CCUF при

—78 "С. Синтез проводят в стеклянном приборе, описанном для получения

фторида иода(III). .„.„-.

В реакционном сосуде суспендируют очищенную возгонкой и высушенную в глубокой вакууме серу в 300 мл сухого CC1.F. Через суспензию пропускают сухой N.. Предохранительные ловушки, гаа перед подачей в реактор и Сам реакционный сосуд медленно охлаждают до —78 С (ловушки опускают в баш, для предварительного охлаждения газа используют смесь Tri/UJj, а для реакционного сосуда готовят смесь СН«ОН+1.и» в ПРОЗРАЧНОМ сосуде Дьюара). Суспензию интенсивно перемешивают с помощью высокоскоростное механической мешалки и фторируют, пропуская через нее охлажденную ГАЗОвую смесь (F,: N, от 1:3 до 1:1). Реакция закончена, как только первоначально белая суспензия превращается в прозрачный, бесцветный раствор» Для того чтобы предотвратить дальнейшее фторирование, избыточный растворенный в CCliF фтор вытесняют ИЗ раствора азотом,

206

Глава В, Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром

207

Способ 2 [2] 3SC1, + 4.\аГ -308,8 168

Полученный таким образом раствор SF4 может использоваться для последующих синтезов; при низких температурах он сохраняется без разложения в течение длительного времени. Для выделения SF4 раствор надо медленно нагреть до комнатной температуры и в потоке N, пропустить SF« через Hg, а затем через NaF. После фракционной перегонки получают чистый

Sn«-f S^CI.-HNaCI

108 135 233,8

Реакцию проводят в 12-литровой четырехгорлой колбе (нз пирекса). В колбу вставляют 1-литровую капельную воронку, -мешалку, термометр и охлаждаемый льдом обратный холодильник, который соединяют с нисходящим холодильником, охлаждаемым смесью сухого льда с ацетоном (—60 "С). Подсоединение охлаждаемых такими же смесями приемников должно быть газонепроницаемо. В реакционный сосуд помещают 2 кг тонкоизмельченного NaF (0,8—ОД мкм) и 6,5 л ащетонитрила и после перемешивания нагревают до 68—70 °С. при этой температуре вливают 3,1 кг SCI2 со скоростью 600 мл/ч. После этого реакционную смесь оставляют еще на 1,5 ч при 70— 72 °С В приемнике собирается 1,2 кг конденсата, окрашенного в цвет от жел-то-оранжевого до красного. при перегонке продукт реакции отгоняется первым. Получают 990 г 90%-ною продукта, который при вторичной ректификации даст 533 г совершенно чистого SF«. Для отделения SFt от SOFj достаточно получить аддукт BF3-SF4, из которого чистый продукт можно выделить добавлением NaF (SOF2 с BF3 при комнатной температуре аддукта не образуй-).

Работать с Sl'» можно в сухих стеклянных сосудах. Для хранения используются стальные баллоны. SF4— очень часто применяемый фторирующий агент (используется для получения, например, SOF], SF6C1, NajSnFj, CrOsFj).

Свойства. Неокрашенное вещестпо. („л —121 "С; t,„ — 38 *С; tmm, 90,1 "С; дж 1,9191 (—73°С). Очень гигроскопичное вещество, по токсичности похожее на фосген.

ЛИТЕРАТУРА

1. Neumann D„ Padma D. К., Z, Anorg. Allgem. Ctiem.. 401, 53

(1973).

Декафторид диееры V,o

(Дитиодекафторкд)

73

2SC1F6 + Ha ? SaF„ -f- 2HC1

325,0 2

254

Фотохимический процесс проводят в реакторе ш кварца, в который вмонтирована трубка с излучателем — ртутной лампой. Реактор можно охлаждать. С одной стороны реактора через осушительную колонку (с CaS04) присоединена 20-литровая запасная емкость, - в которой находится дополнительное количество смеси SClFs+H, (2:1). С другой стороны реактора присоединена промывная колонка, где газы движутся противотоком с водой, и благодаря этому удаляется НС1. Гази из промывной колонки проходят газовую ловушку (—20 °С). Здесь конденсируется SsFn. Остальная газовая смесь с помощью Диафрагменного насоса (20 л/ч) возвращается опять в зап емкость. Продукт реакции, собранный в ловушке, промывают водой, i '

№ШаЮт 5 н. КОащнат над CaSO., а затем над РА. и перегоняют. Выход

Э°С; do 2,08. Бесцветное, очень ядовитое ве«шетого продукта

Свойств», („я —60 "С; t

шество.

ЛИТЕРАТУРА

1. Roberts И. ?., J. Chem. Soc. (London), 1962, 3183.

ФТОРИД CEPBIFVL) SF,

Crawoff /

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
буинский вет ткхникум компьюторные курсы
курсы microsoft office в москве стоимость
Казан 2.3 л 20х9.5 см серый антипригарное покрытие ручки фиксированные
De Dietrich GT 530 19

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)