химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

роксида натрия (NaOH содержит 5% NajSjO,). Газ сушат, пропуская над твердым КОН и конденсируют в газовой ловушке при —183 "С. Во время реакции через реакционную смесь пропускают поток сухого Nt, Продукт содержит 1% воздуха и 0.4% C0S. Выход 67%. По этой методике можно получить CIS'. I в килограммовых количествах.

Свойства. Бесцветный газ с характерным, напоминающим OF2 запахом, (Шш —152,2 °С; /„„„ —48,1 С. Термически довольно устойчив: можно нагревать в стеклянном сосуде почти до размягчения стекла. Немного растворим е воде. Медленно реагирует с разбавленными водными щелочами.

ЛИТЕРАТУРА

1. Barth-Wehrenalp Q„ J. Inorg. Nucl.

Chem., 2, 266 (1956).

Фтормд хлоротеграокемдв CI04F

НСЮ4 + F, *- CIO4F + HF

100,46 38,0 118,46 20,0

Прибор (рис. 132) целесообразно изготовить из кварца. Он состоит на цилиндрической реакционной трубки (высота ~50 см), которая наполнена •сделанными из кварца кольцами Реши га. Трубка снабжена рубашкой в охлаждается водопроводной водой. Фтор вводят через кварцевую трубку, которая доходит почти до конца реакционной трубки. Через капельную воронку добавляют 70%-ную HCIOt, Жидкость стекает через сифон, а газообразные продукты реакции отводятся в верхнюю часть реакционной трубки, откуда они попадают в охлаждаемую жидким 02 (—183 °С) кварцевую ловушку. За ловушкой следует осушительная трубка, наполненная обезвоженным KF.

НСЮ» добавляют по каплям со скоростью 1 капля/с до тех пор, пока через сифон не станет поступать жидкость. Затем начинают пропускать Fs со скоростью 2,5 л/ч. В охлаждаемой жидким 02 ловушке конденсируются OFt, Cli и Si Fb а на стенках в виде твердого вещества — C10.F. Из-за высокой взрывоопасности за один раз можно получать не больше 4 г C104F. Продукт

очищают путем фракционной перегонки в вакууме. Хранят CI04F в кварцевых ампулах охлажденным до —183 "С. При плавлении и замерзании СЮ*1-" очень легко взрывается. Выход —60%.

Очень высокие выходы (>90%) достигаются, если реакционный сосуд изготовить из платины. Только в крайнем случае работают в стеклянном приборе, поскольку при этом получают при незначительных выходах очень загрязненный продуй-. Ни одну деталь или узея прибора нельзя изготавливать-из угля, так как он является катализатором разложения CIO«F.

Свойства. Бесцветный газ. Г.. —167,3 "С; .'„,.„ —15,9°С.

Очень взрывоопасен; взрывается часто уже при плавлении ж конденсации; газообразный C!04F взрывается, подобно NO.F, при соприкосновении с пылью жиром, резиной и 2 н. раствором KI. В открытой пробирке газообразный U04F взрывается при поднесении пламени или под действием искре*-вого разряда. Имеет резкий кислый запах, раздражает верхние дыхательные пути и легкие, вызывает длительное удушье.

ЛИТЕРАТУРА

1. Roorback G. Я.. Cody G. П.. I

Amer. Chem. Soc, 89, 677 (1948).

Дифтородисулкфан FSSF

2AgF + 3S J- FSSF + AftS

253,76 96 102 247,76

204 Главе 3. Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром 205

„ в Цилиндрический, закрытый с одной стороны стеклянный сосуд (днаm*7.JLNЈ ™„Т* 25 св)' на к™рый сверху с помощью поворачивающегося игаифового соединения насажена грушевидная КОЛБА (для AgF) И К КОТОРОму присоединены три И-образные ТРУБКИ С КРАНАМИ (РИС. 133 , пом^ЕЩТЮТ

СЛ™-В"СУШСЛН'ШЙ П°Р0Ш0К "Р" <» г>- а в КОЛБУ-30 V Ag™ AgF

предварительно обезвоживают нагреванием при 250 «С в сухой атмосфере

ffGCGCtg

OTKIHTZ RZ^»^T " Р?ак11№иный C0CW AgF. Вакуумным НАСОСОМ ЕТ=А?МГ=~ КГЙ0^^^^ ' охла^=~ ^^ЬЛв ИЛРИИ в^оТолЖ

трубка (длы-нагревать до 140—145 X е по-Внизу трубка имеет сетчатое Дио, и к ней на шлифе присоединена 100-миллиметровая стеклянная колба С трубкой (для азота). На верхний конец реактора трубка кз полытрифторхлорэтнлееа. От верхней части реактора отходит эластичный шланг из тефлона, который соединяет реактор С двумя последовательными ловушками из полипропилена, охлаждаемыми сухим льдом. После ловушек присоединяют еще предохранительную склянку с кони, HtSOj.

VT + NSF

102 ' 65

В реакционную трубку помещают слой тефлонового волокна (2 см), а поверх его — «активированный» KF, который получают путем разложения в вакууме фторосульфоната калия; в стеклянную и . ют 35 г SsClj. Включают электрическую обмотку на реакционно! трубке и через 0.5 ч с помощью масляной бани (155—160 °С) доводят SjCl2 до кипения. Одновременно через прибор пропускают Nj. По истечении 2ft ч дихлорид дисеры переходит в верхнюю часть реакционной трубки. Синтез закончен. KF расходуется на ~65%. Затем продукт реакции медленно перегоняют для отделения от сопутствующих SjCb и SOj,

Способ 2 [2]

NF. + 3S 71 96

Выполнение синтеза см. в разд. «Тиазил фторид». Свойства. t.„ —164.6 °С; /«.в - 10,6 "С. Бесцветная устойчивое соединение, ч<

FSSF.

кон давлении продукт реакции из первой U-образной трубки. Затем жидким ВОЗДУХОМ охлаждают третью U-образную трубку, а во второй создают температуру —120 "С, помещая ее в смесь метанола с жидким азотом. В атих УСловиях из второй U-образной трубки удаляются SiF,, SF, и SOF,. Как только давл

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
синяя орхидея цена
Фирма Ренессанс: лестница в подвальное помещение в загородном доме - цена ниже, качество выше!
кресло ch 599
где можно в москве оставить вещи на хранение?

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)