химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ри постоянно включенном водоструйном насосе. Затем OA перегоняют в -ампулы.

По окончании перегонки U-образный запасной сосуд отпаивают. O2F2 •можно хранить только при температуре —183 X, в крайнем случае—в су, Свойства. Газообразный O2F, окрашен в коричневый цвет; в виде жидко-*сти имеет вишнево-красную окраску; в твердом состоянии — i t.. —163X; 1„. -87 "С; dm 1,45 (—57Х); d„ 1,912 (—165Х).

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., Memel W„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 211, 204 (1933).

ной перегонке получают продукт, содержащий 98% основного вещества. Выход 45% в расчете на фтор. •.

Свойства. Бесцветный газ. В жидком состоянии окрашен в желтый цвет с коричневым оттенком. /„„ —223,8 X; /,.» —144,8 X; <„,„, —58,0 X; ргр„ 48,0 бар; Vr 97,6 мл/мл; d„ 1,90 (-223.8Х)-, 1,521 (-145.3Х); Л«оед —* кДж. При 0Х в 100 мл воды растворяется 6,8 мл газообразного OFs.

OF2 имеет своеобразный запах. После вдыхания он вызывает сильную

одышку, которая часто может проявиться лишь через несколько часов и сохраняться очень длительное время (несколько часов). Не разъедает стекло.

С холодной водой реагирует едва заметно. Действует на Hg. 1

Устойчив на свету, при нагревании и при проскакивании электрической искры, По сравнению с CljO характеризуется необычной химической инертностью. Как все иизкокнпящпе фториды, в жидком состоянии растворяет значительные количества воздуха.

Хранят OF, в стеклянных колбах или стальных сосудах.

ФТОРИД КИСЛОРОДА 012

(ОКСОФТОРИД)

76

54

2F,-f 2NaOH »- OF,-f-2NSFH,0

83,89 18,01

80,0

С помощью платиновой трубки (внутренний диаметр ~2 им) через 2%'-ный раствор NaOH в реакционном сосуде из стекла барботируют Т% пропуская его со скоростью 1—3 л/ч. Щелочь поступает а реакционный сосуд из

Pl-mpySmi

Стекло Стекло

2. Ruff О., Menzel W., Z. Anorg-. Allgem. Chem., 190. 257 (1930).

ЛИТЕРАТУРА

1. Lebeau P.. Damiens А., С R. Acad. Sci, Paris, 188, 1253 (1928).

ФТОРИД хлорина C102F

(ДИОКСИД-ФТОРИД ХЛОРА)

2CIO, + F, > 2СЮ.1134,92 38 172,92

Собирают прибор (рис. 131), который должен Сыть „

из кварца. Через первую ловушку, где находится при температуре —5(Н-—55 X несколько миллилитров жидкого С.10,, пропускают со скоростью

Рис. 130. Установка для получения фторида кислорода.

укрепленной несколько выше последнего склянки со скоростью 1 л/ч. Платиновую трубку опускают в щелочь на глубину ~2 см (рис. 130). Далее газовая смесь поступает через спиральную промывную склянку, которая наполнена водой и должна абсорбировать F*. Наконец. OF, конденсируют в две стеклянные газовые ловушки, охлаждаемые жидким Ог (—183Х).

По окончании синтеза сырой продукт, сконденсированный в газовых ловушках, отсасывают при —183Х с помощью водоструйного насоса (до

20 мм рт. ст.), при этом удаляются основные количества кислорода, растворенного в жидком OF,. Для того чтобы не допустит выхода OF, в атмосферу, перед водоструйным насосом ставят промывалку с раствором К1. При

" * перегонке головным погоном отгоняется О,. Уже при однократ500 ыл/ч фтор. Трубку, по которой подводят фтор, погружают на несколько миллиметров в жидкий ClOj. Реакция проходит спокойно и с хорошей скоростью, причем большая часть образовавшегося CIOaF остается в реакторе в только незначительная часть попадает во вторую ловушку. Если жидкость в первой ловушке слабо окрашена, то с нижней части реактора убирают охлаждение и перегоняют ChOjF при постепенном повышения температуры в потоке F2 во вторую ловушку, где продукт выпадает как неокрашенное часто* вещество, не нуждающееся ни в какой дальнейшей очистке.

202 Глава 3, Фтор

Соединения с серой, селеном, теллуром 203

Согласно Шыайсер [3), методику целесообразно видоизменить следующим образом. СЮг растворяют при —78°С в CCI.F и фторируют. После расслаивания жидкости тяжелый нижний слой (образовавшийся ClOjP) отделяют. Затем этот слон охлаждают и быстро отсасывают более легкую жидкую фазу с немощью капилляра. Синтез можно проводить в сосудах из йейского стекла. Если требуется получить совершенно чистый C102F, то надо гработать в кварцевых сосудах и не допускать избытка СЮ,. В заключение (продукт подвергают многократной ректификационной перегонке в кварцевой .посуде.

Свойства U 86,46. Бесцветное вещество, очень гигроскопично, во влаж-шом воздухе тотчас образует туман. 1ШЛ —115 "С; /«». —6 °С. Термически соединение немного устойчивее, чем СЮ».

ЛИТЕРАТУРА

1. Schmitz И., Schumacher Н. I, I. Anorg. Allgem. Chem., 286, 232

Anorg. Allgem. Chem., 248, 242 (1956).

(1942). 3. Schmeisser M„ Ebenhoch P„ L, An2. Sere /. ?., Schumacher H. l„ Z. gew. Chem, 66, 230 (1954).

Фторид пврхлорила ClOjF

(Триоксид-фторид хлора)

КСЮ, + KSCy- >- ClO„F + K.HSO4

138.56 100,07 102,46 136,17

В стеклянной круглодонной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, растворяют 10 I КСЮ, в 100 г HSOsF. Реакция начинается при ?50 "С и заканчивается при 85 "С. Выделяющиеся в результате реакции газы поглощают, дважды пропуская через 10%-ный раствор гид

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт драгонфорс
ubiquiti unifi uap lr
купить мяч для футзала select в спб
раствор synergi

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)