химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

>1. Schmeisser М.. l.udmid W., Паи- 3. Baumarms l„ Deneken ?., Neumann В., Sartori P., Scharf p., mann D., Schmeisser M„ J. Fluori-Chem. Ber., 101, 4214 (1968). ne Chem., 3, 323 (1973).

2. Schmeisser M., Schorl E.. Angew. Chem., 71, 524 (1959).

АДДУКТ ФТОРИДА МОДА|Ш] С ПИРИДИНОМ IFS.CBH6N

IF, + C.K.N У IF3.C6H,N

183.91 79,10 263.01

В ловушке, снабженной осушительной трубкой и капельной охлаждают до —78 °С CC18F и добавляют взвешенное количество IFi. Затем медленно добавляют по каплям пиридин в количестве, немного большем сте-хиометрического. Суспензию перемешивают с помощью магнитной мешалки и медленно поднимают температуру до комнатной. Образуется белое соединение—аддукт пиридина с фторидом иода(III), которое отделяют из раствора путем фильтрования; выделенное соединение промывают CCUF, содержащим пиридин, и высушивают в вакууме. Выход в расчете на введенный Е реакцию IFS количественный.

Свойства. Белее, твердое, очень быстро гидролизующееся вещество. Растворимо в CHSCN, пиридине и др. Выше +100 С плавится и спекается; npi

+166 °С разлагается, выделяя иод.

Аналогично могут быть получены другие аддукты фторида иода(Ш) [2].

Рис. 126. Уст;

для полу

фторида иода (III).

Прежде всего необходимо охладить предохранительные ловушки до —78 С, опустив их в сосуд с сухим льдом, и пропустить через собранный прибор сухой Ns. Затем в реакционный сосуд добавляют суспензию тонкоднс

ЛИТЕРАТУРА

I. Schmeisser Al„ Ludoeid W., Nau-тапп В., Sartori Р., Scharf F... Chem. Ber, 101, 4214 (1968).

13*

2. Schmeisser M.» Ludovici W., Kallmann В., Sartori P., Scharf E., Chem. Ber., 103, 590 (1970).

Ш Глава 3. Фтор

Соединения с галогенами 197

5F,

190

I, + 253,84

ФТОРИД ИОДА(V) IFFI

- 2IFS 443,84

127) о

В качестве реакционного сосуда служит железный барабан рубашкой. К барабану присоединяют нисходящи затем две газовые ловушки из кварца. Реакционный сосуд ом и пропускают Fs, который по возможности должен быть очищен от 111'. Реакционный сосуд охлаждают для отвода тепла и следят за тем, чтобы накапливающийся в реакционном сосуде IF6 не превратился в IF„ Как только на выходе из прибора появится F,, реакция закончена. С реакка к ловушкам для конденсации продукта ведет железная трубка. Ловушки изготовлены из кварца, имеют U-образную форму и сверху закрыты пришлифованными кварцевыми пробками, которые, однако, вставлены не очень плотно. В то время как первая U-образная трубка служит для сбора IFy. вторая предохраняет от попадания влаги из воздуха. Оба кварцевых сосуда охлаждаются жидким Ов или каким-либо другим способом до температуры -183 "С

В реакционный сосуд через сито загружают иод ш через прибор пропускают Fi. Предварительно F, должен быть освобожден от HF, для чего газ лучше всего пропустить через охлаждаемую сухим льдом железную спираль

угоняют в потоке F,. при токовой нагрузке электролизера , 80 А для превращения 250 г иода достаточно 10 ч, вклю щухта. Выход 90% в расчете на I.

циониого сосуда снимают охлаждение и иагревают его снаружи

газовой горелки, при этом охладительная рубашка действует как водяная баня, IF6 п " ~

лучения

регонку продукта. ]

Хранят IF, в сосудах из железа. Этот препарат удобно применять для фторирования органических соединений.

Свойства М 221,92. Бесцветная жидкость, дымит на воздухе. I.. +8,6 С; /„«„ +98 "С, dm 3,231 (15 °С); d„ 3,75 (0°С). Реагирует чрезвычайно бурио с водой.

ЛИТЕРАТУРА

1. Moissan P., Bull Soc. Chim. France [3], 29, 6 (1930).

ФТОРИД ИОДА(УГГ| 1F7

I. + 7F, ? 2IF7

253,84 266 519,84

В качестве реакционного сосуда служит цшшндр из : .

охладительной рубашкой (рис, 128). Загрузка осуществляется через ситтГдля .приема иода. На выходном отверстии сосуда имеется насадка высотой — ЗО см, на которую навинчивается железный холодильник. От холодильниKF. В реакционном сосуде на первой стадии, иод сгорает до IFs. Реакция проводится при интенсивном пропускании воды через охладительную рубашку реакционного сосуда. Как только на выходе прибора появляется Fs, водяное охлаждение отключают я нагревают водяную рубашку пламенем газовой горелки, так что рубашка работает, как водяная баня. Насадку на выходе из реакционного сосуда нагревают до 300 X с помощью намотанной спирали, подключив последнюю к электрической сети. В потоке фтора IF5 переходит в IF7; последний удаляется через железный холодильник, собираясь в кварцевой ловушке. Для того чтобы непрореагиро-вавшкй IF5 не переходил в приемник, холодильник должен хорошо работать. И на первой, и на второй стадии реакции требуется присутствие избытка Fj. Твердый продукт, сконденсированный в коленах первой U-образной трубки, время от времени сверху вниз нагревают до плавления или лучше стряхивают с помощью железной проволоки. Для «той цели открывают на несколько секунд пришлифованные пробки, которыми закрыты колена П-образ-ной трубки.

Для очистки IF? перегоняют из кварцевой ловушки при атмосферном давлении и +40°С и собирают в другую кварцевую ловушку при —183°

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение вещей в кладовой
линзы crazy вднх
чугунные сковородки lodge
выучиться на парихмахера где и сколько стоит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)