химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

N,. и продукт извлекают путем низкотемпературного фильтрования при —78 "С, а затем высушивают при —78 "С и им рт, ст, BrF3 получается очень чистым, в виде неокрашенного твсрдоСвоиства. М 136,91, Бесцветная жидкость. Кристаллизуется в виде длинных призм, /„„ +8,8"С; („„ +127 "С; d, 2,84. Очень реакционносиособное вещество, дымит на воздухе, сильно разъедает кожу.

ЛИТЕРАТУРА

'1. KmasrM W„ Naturferschung u. Me-dizln in Deutschland 1939—1946 (FIAT-Revtew), 23, 168.

ЛИТОРИД 6poMB|VJ BRF5

Br, 4- 5F, >- 2BrF5

189,82 190 349,82

В тигельную печь, позволяющую вести нагревание до 200 °С, помещают .реакционный сосуд из железа (рис. 124). Реакционный сосуд снабжен труб-?тй для подвода F„ газоотводной трубкой для BrF5. штуцером для термомет-18 "С

Рис. 124. Установка для получения фторида брома (V).

ра и широкой трубкой (но центру), в которую 1 я которая имеет сбоку отводную трубку для подачи К, (поток N, предотвращает соприкосновение F, с капельной воронкой). Газы, вступающие в режк-•цию, конденсируются в железном холодильнике. Сжиженный BrF, собирается в железной ловушке, которую охлаждают смесью льда и поваренной соли.

фторнКак только прибор заполняется фтором, начинают прибавлять по каплям «ром. при токовой нагрузке электролизера для получения фтора 150 А •скорость подачи Br, 1 капля/с. Следят за тем, чтобы F2 всегда " бытие Сырой продукт содержит 85% BrF, и 5% BrFa. По < а>ования продукт перегоняют в приборе.

р, Холодильник и приемник (при перегонке) охлаждают смесью льда с поваренной солью (температура около —18 *С). Выход'87% в расчете на бром.

Свойства. М 174,91. Бесцветная, сильно дымящая на вевдухе жидкость. До 460-С не разлагается, г.. -61.3 •&'«... +40.Б«С. dm 2,57 (0°С).

Очень реакцнонноспособное вещество, реагирует почти со всеми элементами с воспламенением. С водой происходит реакция,'часто сопровождающаяся взрывом. В отсутствие влага при обычной температуре медленно разъедает стекло; практически не действует на кварц. Ртуть покрывается корячисваZ. Anorg. 2. Kwasmk W„ неопубликованные

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., Meraei W., Chem., 202,48 (1931).

ФТОРИД ИОДАЩ IF

IF, + I, »- 3IF

183,91 253,84 437,75

Получение иодомонофторида основано на восстановлении иод. да свободным иодом, суспендированным в ОС-Ьг, в присутствии «

Рис. 125. Устройство прибора для получения фторида иода(1). I — охшждакжия баня (—78"С); 2 — реакционный сосуд; 3 — дашйинчеекая мешалки; 4 — затюр, предохраняющий от влага воздуха,

ских количеств органического N содержащего основания (пиридин, ацетоинтрил) при — 40 *С. Реакцию проводят в приборе, схематически изображенном

на рис. 125, „„, „

В реакционный сосуд из обычного стекла помещают CC1,F, охлаждают до-—78*0 и вносят взвешенное количество IF,. Добавляют рассчитанное имш-чество тонкоднеперсного иода и 0,5 мл пиридина. При интенсивном

13—143

194 Глава 3. Фтор

Соединения с галогенами 195

мешивании с помощью механической мешалки повышают теннератау тш. .шоииоЯ ™чси до —40 С и оставляют при этой температуре в течменескольРеакция окончена, как только раствор теряет обусловленную прнсутст-;м иода краою-корнчиевую окраску. Продукт отделяют путем фильтрования при —40 "С с отсасыванием, несколько раз промывают холодным CC13F

КАЧЕСТВЕННЫЙ'3™ PT" при ~*°°с- Вмхад Е Расчете

„™ ;;„"""АпЧ^ 145,9L CBt™°-ccP«'. почта неокрашенное вещество; твер-при —14 °С °*™Ь гигР°<жопичное- Плавится с разложением до 12 и IF,

ЛИТЕРАТУРА

1. Schmeisser М„ Schorl ?„ Aiicew. Chem, 72. 324 (1960).

ФТОРИД ИОДА|Ш) 1F3

I. + 3F, >- 2IF,

253,84 114 367,84

от (-ШХ)

Реакционный сосуд

IF, количественно, образуется при действии предварительно охлажденного, разбавленного азотом F, на суспензию I, в СОД? при —45 "С. Прибор для получения IF, изображен на рис. 126. Реакционный сосуд я предохранительные лопушки можно изготавливать из обычного стекла.

персного иода в CC1,F и температуру в реакционном сосуде повышают до —45°С. опустив его в баню с СН3ОН/СОг (прозрачный сосуд Дыоара), несмотря на то, что газы предварительно охлаждены до —78 X,. Суспензию 12 в CCljF интенсивно перемешивают с помощью механической мешалки.

Через суспензию начинают пропускать предварительно охлажденную смесь газов Рг и N2 (в приблизительном соотношении 1:2). Фторирование заканчивают, когда совершенно исчезнет окраска раствора, обусловленная присутствием Is, т. е. раствор CCUF станет бесцветным. По окончании фторирования Рг, растворенный в CCI8F, вытесняют азотом, продукт отделяют путем фильтрования с отсасыванием при —40 "С, промывают несколько р«» охлажденный CC1SF и сушат в вакууме (10~! мм рт. ст.) при —40°С. Выход в расчете на иод количественный.

Аналогично (но при — 78 °С) можно получить перфторалкилиоддифтори-ды, например трифторметилиоддифторид CF,IF2:

CI-,1 + F, *? CF.lh,

Свойства M 183,91. Вещество желтого цвета, твердое при —40°С, очень гигроскопичное. Плавится с разложением (первично образуются IF и IPs) при —28 X.

ЛИТЕРАТУРА

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Души и баки Зелёный
флорист дизайнер курсы в москве
веер купить интернет магазин недорого
схема зала на галкина 10.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)