химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

k C. L, Wilson R. D.. Synth,

Inorg. MetaL-Org, Chem., 3 (4), 393 (1973).

Фторид хлора(Ш) C1F8

CI, + 3F, >- 2C1F,

70,92 114,0 184,92

C1F, получают в том же приборе, что и C1F (рнс. 121), Надо только вне-ста следующие изменения: 1) убрать вторую железную, охлаждаемую до

нее охлаждение; 2)

—183 X ловушку или просто снять с нее охлаждение; 2) печь нагревать до 280X (о не до 400X1); 3) пропускать более слабый поток хлора. При токовой нагрузке электролизера для получения фтора 70 А хлор пропускают со-скоростью 6,2 л/ч. При недостатке F» (относительно CIs) образуется преимущественно C1F, а также C1F,, который содержит много С1,.

По окончании фторирования переливают жидкий OF, из охлаждаемой сухим льдом ловушки в охлаждаемый сухим льдом (бса ацетона!) стальной баллон (хорошая тяга, защитные очки, резиновые перпвттЛ) и тотчас же закрывают вентиль. Если баллон находится при комнатной температуре, era. надо снабдить железным манометром; выпускают газ из биллона при давлении 22 бар, при этом удаляются C1F, С18 к F2.

В90 Глава S. Фтор

Соединения с галогенами 1ВЬ

В зависимости от соотношения Clf: F« выход продукта составляет 60—

остальное всегда приходится на C1F. При работе с C1F, нужно обращать внимание на то, чтобы на вентилях не было даже следов масла или другого жира, В качестве уплотнителя для евеятшга подходит свинцовый асбест. Прокладки изготовляют из меди. Если жидкий ClFi случайно пролили, то надо на это место положить кусачки су* хото льда, который сильно поглощает GIF..

ДЛ ИТЕРАТОРА

I. Ruff О., Кгщ Н„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 190, 270 (1930).

Свойства C1F,. М 92,46. Бесцветный газ с удушливым запахом, сильно «сражает бронхи, <„ —83 •С; («„„ 11,3°С; D» 2,026 (—78°С). Чрезвычайно РЕАКЦНОННОСПОСОБИОЕ соединение, особенно в сжиженном состоянии. Немедленно разрушает стекло, так же действует в присутствии следов влаги на кварц. Большинство органических соединений РЕАГИРУЕТ- с ним с восшгамеве-«ием. Реакция обмена с водой протекает со взрывом.

2. Kmamtk W., Naturiorschung p. Me-dlzin In Deutschland 1939—1946 (FIAT-Review),23, 168.

NOCIF4

141,47

NOCLF4

NOF -F- C1F, 49,01 92,46

конденсируют при NOF н

В 0,5-литровый реакционный сосуд из —78 °С приблизительно равные по объему

•C1F, (первого — небольшой избыток). По окончании реакции "удаляют с ПОмощью ВАКУУМНОГО насоса избыток NOF, при этом реакционный сосуд должен оставаться при температуре —25 "С Твердое вещество В реакционном «ссуде и есть NOC1F,.

-25 0,250

—60 0,026

,37

Свойства. Белое кристаллическое вещество, может храниться в НЕИЗМЕННОМ состоянии только при низких температурах. Давление диссоциации завялит от температуры:

Температура, 0 С Давление диссоциации, атк

Получение BrF, основано на фторировании брома при +80 "С При это&-температуре образуются аиачительные количества ВгРь который далее быстро и количественно реагирует с бромом:

3BrF, + Br, »- 5BrF„

Реакцию проводят в наклонно укрепленном железном холодильнике (рис. 123). В хол(дальних впаяна железная трубка, в которую вставляюг капельную воронку. Нижний конец реакционной трубки (холодильника) при-которс* изготовляют из монеля. На верхний от-гй обратный :

Железа

росток насаживают железный обратный хсшоднльник. Нижний отросток имеет шлиф, с помощью которого можио присоединить приемник (из кварца).

Рис. 123. Установка для получения фторида брома (III).

по каплям с такой* по каплям почтя бес-исключает потери (захват с потоком."

Через прибор пропускают поток Fa- в рубашку наклонного :

подают теплую воду (+80 *С.); рубашку вертикального хс

Обратный BrFs,

дают солевым раствором (около —18°С). Вг» добавляют скоростью, чтобы в приемнике конденсировался также по цвети ни F,) BrFj

•Сильный окислитель, бурно реагирует с том и эфиром реагирует со взрывомЕ.. i. Amer. (1964).

-ПИТЕРАТУРА

I. Whitney Е. D„ McLaren R. О., Hurley Т, /, Edge С. , Chem. Soc, 86, 4340 (

.Soc,

- SBrEg 273,82

«ТОРИДБРОМА'ПЦ BTF; Способ I [1]

Br, + 3F,

159,82 114

водой, воспламеняет бумагу, со спир

время до 100 "С для того, чтобы отогнать из продукта BrF5. ПО охлаждении BrFj переносят в железный сосуд, бром количественный, в расчете на фтор 90%. Степень СУТСТВУЕТ BrFj).

Способ 2 [2]

BRFS образуется количественно и в очень чистой форме при непосредственном фторировании брома, РАСТВОРИТ ОГО в CCljF, при —40 °С; ПРОДУКТ можно использовать в препаративных целях без дополнительной очистки. Получение BrFs проводят в ПРИБОРЕ, описанном в методике получения ФТОРИДА • иода (III).

Бром суспендируют в ~ 600 мл СС№; предварительное охлаждение газа! ОСУЩЕСТВЛЯЮТ с помощью охладительной бани с сухим льдом; в такие же бани помещают ш ПРЕДОХРАННТЕЛЫП^Е ловушки. Реакционный сосуд при —40 "С опуская в прозрачный сосуд ДЫОАРА с CHJOH/OOJ.

?1Э2 V-лвва З.-Фтр

Соединения с галогенами 193

«ук> в

1:1.

когда раствор с ыток Fa, I

ло-оранжевым, а осадок почти неокрашенным.' Избыток , , _., „

•CClsF, вытесняют, пропуская

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курс 3д моделирования
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - Lenovo IdeaPad G7080 - Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, парковка для клиентов.
набор для шашлыка
купить в тюмени шашки такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)