химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ве материала для сосудов, в которых проводят телеизмерения, подходят Pt, Си а нержавеющая сталь (V2A).

3. Fredmhagen К„ Cadenbuch в., I. Anorg. Allgem. Chem., 178, 289

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff 0„ не Chemie des Fluors,

Berlin, 1920.

2, Wieckert K„ Chemie, SB, 333 (1943).

ФТОРИД XNOP«L I) C1F

2CIF 108,92

Способ 1 [1, 2]

аг + f,

70,92 38

(рнс 120). Сосуд / (реторта), в котором происходит разложение, имеет широкое горло, которое закрывают конической насадкой, и (по возможности) хорошо впаянный и как можно ниже расположенный штуцер для термометра. Для смазки шлифов используют свесь парафина с графитом или полихлорТрифторггалев. Насадку соединяют с нисходящим холодильником 2 (длина 1 м и диаметр 2,5 см), имеющим стеклянную рубашку. Перед началом реакции разложения медную трубку холодильника внутри обрабатывают HCI/Brj до тех пор. пока она не станет блестящей, потому что иначе первые порции фтороводорода окажутся окрашенными в коричневый цвет. Приемник 3 соединяют с холодильником с помощью конического винтового соединения 5. Приемник 3 охлаждают в смеси льда с поваренной солью. Второй приемник 4 присоединяют к первому также с помощью конического соединения 6; этот приемник служит запасной емкостью. Перед соединением б впаивают вертикальную узкую трубку для отбора проб; открытый конец трубки можно опустить в ванночку со ртутью.

Содержимое реторты нагревают 45 мин при 400 "С. Как только в платиновой чашке через трубку для отбора проб собирается ~ 10 мл, а полоска

Реакцию проводят в вертикальном цилиндре из никеля или (рис. 121), Через напоминающую сопло трубку подают С1» который предварительно проходит через жидкостный счетчик. Сбоку поступает F». Удлинение реакционной трубки улучшает отделение твердых фторидов (NIFj, FeFj), которые образуются при взаимодействии с материалом стенок реакционного сосуда; это уменьшает опасность закупоривания. Газы из реакционного сосуда свободно поступают в горизонтально укрепленный железный холодильник (с водяным охлаждением), затем в железную, охлаждаемую сумм льдом (без ацетонаЦ ловушку (для конденсации С12 и СИ',) и. наконец, эо вторую, охлаждаемую до —183 "С жидким Ог (или каким-либо другим способом) ловушку, в которой конденсируется CIF, в то время как F2 выходит в вьгшживй шкаф.

Печь нагревают до 400 "С и через прибор пропускают F, до тех пор, пока на выходе из прибора не будет обнаружен F, (по воспламенению смоченного маслом тампона). Затем подают С12. При токовой нагрузке электро-ра для получения фтора 70 А С]5 пропускают со скоростью 9 л/ч,

шве, охлаждаемой до —183 °С, собирается C1F, который содержит личества ClFs в С12. По окончании фторирования C1F перегоняют в стальной сосуд (соответ188 Глйвй S. Фтор

Соединения о галогенами 189"

F

ствующая аппаратура схематически изображена на рис, 122). Сосуд Дьюара, в котором находится приемник с C1F. опускают и дают продукту закипеть. Незначительные количества примесей,'содержащих в основном F„ отсасываются водоструйным насосом. Затем открывают i

Железе

-дат

Ч71

в лучшем слу~

реактив), то можно погасывают с помощью водоструйного насоса. Выход чае 90% в расчете на хлор.

Способ 2 [3, 4]

CIF. + Ct, 92,5 70,9

Если в распоряжении имеется ClFj (продажный C1F по реакции

- 3C1F

163,4

Реакцию рекомендуется проводить при повышенном давлении. Стенки автоклава сделаны из специальной стали; автоклав с вентильными затворам» сяабжен манометром из того же материала; автоклав предварительно пассивируют при комнатной температуре небольшим количеством C1F». Затем » охлажденный до —196 °С автоклав конденсируют определенные (измеренные) количества C1F, и С1г. Таким образом загруженный, а затем закрытый при комнатной температуре автоклав нагревают до 180 °С с помощью электрической плитки или в сушильном шкафу. Согласно требованиям техники безопасности, нагревание надо проводить в специально оборудованном месте в лаборатории. Через 5—6 ч реакция заканчивается, и продукты реакции из охлажденного реакционного сосуда выводят по фракциям: в ловушку собирают при —142 "С (расплавленный мстилцкклопентан) С1Ь ClFj и FCIOj,. в то время как C1F конденсируется при —196 "С во второй ловушке.

Свойства. М 54,46. Бесцветный газ; в жидком состоянии, как правило, слабо окрашен, в желтый цвет, в твердом состоянии — белый. t„. —155,6"С; /„«„ —100,1 "С; tKp„ -ИХ.; dm 1,67 (-108 4:). Очень реаюшон-носпособяое соединение, моментально разъедает стекло, так же действует в-, присутствии следов влаги и на кварц. Большинство органических соединений воспламеняется при взаимодействии с C1F. С водой реагирует чрезвычайно, бурно. Сильно поражает бронхи.

Рис. 122, Установка для перегонки фторида хлора (1)

гак быстро конденсируют C1F, что давление в приборе становится ~760 мм рт, ст. Как только в кварцевой ловушке соберутся значительные количества конмевсата (CIs, C1F3), перегонку заканчивают. Хвостовой погон'также отнеопубликованные

3. Schmitz И., Schumacher Я. Z.

Nattffforsch, AS, 359 (1947).

4, Schac

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить перчатки для вождения автомобиля мужские
заказать линзы доставка по россии
курсы 1 с торговля и склад 8.3 в вао москва
виды наружной рекламы фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)