химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

температурам оставляет желать много лучшего. При высушивании и обжиге изделие усыхает на 1/3, что надо учитывать ври ВЫ*

Сере .размера заготовки. Изготовление лодочек не вызывает затруднений, в то время как трубки длиной 15см и внутренним диаметром 1,5см (толщина стенок 2 мм) иногда деформируются при вытаскивании из печн для обжига [1-3],

Если применяют кварцевую, а тем Солее стеклянную, посуду и приборы, то надо учитывать, что препарат загрязняется фторсилнкатами и BjSiF«. Полученные в таких условиях газообразные фториды часто содержат SiF<.

Если газообразные фториды конденсируются при глубоком охлаждении, то они растворяют наряду с любыми другими ннзкокипящими веществами в незначительном количестве компоненты воздуха. Следует обратить внимание на то, что воздух удаляется только при многократной перегонке продукта в вакууме. Присутствие воздуха может сильно понизить температуру плавления вещества (даже на 20 °С).

Лаборатории для работы с фтором и его соединениями должны быть оснащены большими, хорошо работающими вытяжными шкафами; в лаборатории должны быть резиновые перчатки, защитные очки, противогазы, а также водородно-кислородная горелка для работы с кварцевой аппаратурой. Сухой лед и жидкий Оа (илн фракция жидкого воздуха, полученная при его стоянии) особенно необходимы для работы с иизкокипящнми фторидами. Использование жидкого N, (4™ —195.8 °С) нежелательно при работе с газообразным Fj ('„<, —188 °С). Возможность проводить работу с жидким N« при более высоких, чем —190 "С, температурах показана на рис. 4, При несчастных случаях надо, чтобы в лаборатории обязательно имелся заранее приготовленный раствор карбоната аммония (10%-ный); этим раствором еще до оказания квалифицированной медицинской помощи как можно быстрее «адо обрабатывать в течение получаса пострадавшее от HF или фторида место. Можно также положить на это место компресс или смазать это место пастой из оксида магния и глицерина.

Chem, 179. 166 (1929).

Kwasnik W., Z. Anorg. Chem, Z09, 113 (1932).

Allgem.

З. Ruff A,

Allgem.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., Riebeth A.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 173, 373 (1928),

2. Ruff О., Fischer J.. Z. Anorg,

ФТОР F2

ВЛЕКТРШЯЗ

40

H. + F,

2 38

лабораториях фтор получают электролизом при 70—100Х расплава KF С 2—3 молями безводного HF. Конструкция ПРИБОРА ЗАВИСИТ от с которой получают фтор (демонстрация химических свойств фтора, синтез в препаративных количествах, различные измерения).

Способ 1. Получение ФТОРА ДЛЯ демонстрации его химических СВОЙСТВ

II].

Для этих целей используют простой прибор (рис. 118). В тигельную печь •вставляют сварной железный сосуд, который С помощью шин СОЕДИНЯЮТ с

?источником тока (отрицательный полюс). В этот сосуд наливают электролит. Крышку сосуда также изготовляют из железа. Через центр крышки проходит широкая трубка, в которую вставляют анод; крышка снабжена, кроме того, трубкой для отвода F2 и Н2. Вертикальная широкая трубка одновременно разделяет объемы, где выделяются газы F2 и Н2; нижняя часть этой трубки перфорирована, и вместо Диа напаяна пластинка. В крышке имеется штуцер для термометра. В качестве уплотнителя между корпусом сосуда н

184 Глава 3. Фтор

Фтероеодарод 185

КРЫШКОЙ служат кружки из мягкой резины. На конец штуцера для термометра в целях изоляции от агрессивной среды натягивают кусочек резинового шланга. В широкую трубку крышки вставляют резиновую пробку с отверстиями, в которые пропускают никелевый или угольный стержень (например* от дуговой ламны). К нему вверху прикрепляют проводник, который соеди-полюсом источника постоянного тока. Если пробки»

СМАЗАННЫЕ хостафлонсвюм, при длительном гревшотся, а загораются, их надо поменять ШНЙ ЭЛЕКТРОЛИЗЕР можно ПРОПУСКАТЬ ток до

9999990999?

10 А.

Рис. 118. Устройство простой ячейки для получения фтора в цеЛЯХ ДЕМОНСТРАЦИИ.

Электролит готовят следующим образом. Через сухой гидроднФТОРИД калия (лучше всего высушенный в потоке фтора) длительно пропускают сухой фтороводород до тех пор, пока С помощью анализа не будет установлено что смесь отвечает необходимому составу KF-(2—3)BF. При этом смесь нагревается и становится жидкой.

Появление первых порций фтора удобно обнаруживать с помощью смоченного в масле тампона, который ВОСПЛАМЕНЯЕТСЯ, если его поднести к выходу от анода (тампон НАДО укрепить на проволоке).

Для регенерации электролита через расплавленную массу пропускают С помощью железного или медного капилляра сухой поток нагретого ДО 35 "С фтороводорода из стального баллона. Пропускание фтороводорода продолжают до тех пор, пока объем смеси в сосуде не станет равным первоначальному.

Способ 2. Если получаемый фтор сразу используют в синтезе или применяют для непосредственного фторирования, то электролиз проводят в фабричном электролизере (рис. 119) (2]. Кожух электролизера сделан из никеля, мопеля или стали. Газоотводные ТРУБКИ НЕ ДОЛЖНЫ быть узкими, ТАК КАК ДАЖЕ ПРИ слабом закупоривании их ПРОИСХОДИТ ЗАХВАТ и переброс ЭЛЕКТРОЛИТА. Для то

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло 868
Фирма Ренессанс лестницу на второй этаж купить - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)