химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

рн нормального шлифа дистщщяционной колбы вместимостью 500 мл> закрывают муфтой с кипятильным капилляром. Колбу соединяют на шлифах со змеевнковым холодильником и далее с приемником вместимостью' 200 мл. В колбу наливают 180 мл продажного 30%-ного певоксида водорода (ч. д. а.) и помещают на водяную баню с температурой 45—50 X. Перегонку проводят при давлении 16—22 мм рт. ст. в течение ~3,5 ч. При этом отгоняется 150—160 мл воды и немного НгОь а остаток представляет собой 95— 98%-ный пероксид водорода. На колбе приемника предварительно наносят метку в соответствии с объемом воды, который необходимо отогнать. Если» водяной бани поднимается выше 52 Т, выеококонцентрирован-прнобретает желтую окраску и становится непригодным для даль-работы. Концентрированный пероксид водорода можно вылить к» колбы, не опасаясь разложения. (Если вместо керна горло колбы имело бы шлифованную муфту, то при соприкосновении с шероховатой поверхностью могло бы произойти разложение значительной части НА.)

Дальнейшую переработку для получения 100%-ного Н2Оа ведут следующим образов. Короткую широкую пробирку, покрытую внутри парафине» или изготовленную из полиэтилена, хостафлона или тефлона, вместимость» 25—30 мл наполняют до половины высококонцентрировапным пероксидом водорода, закрывают полиэтиленовой пробкой и ставят на 0,5 ч в охлаждающую баню с температурой - 35 X. Между тем приготовляют затравочкые-кристаллы, замораживая 1 мл того же Н*02 жидком воздухом (диаграмму пдавкоста системы HJOJ—HJO см. в работе [9]). После внесения затравки тотчас же нячнкают расти пголгчатые бесцветные кристаллы. Выждав около. 1 мин, кристаллы быстро переносят в предварительно охлажденный приблизительно до —30Х сосуд для центрифугирования (рис. 117), После кратко12—143

mm

Глава -2, ПероксиЯ водорода

Удаление воды из Нфг 179

временного центрифугирования (простым вращением рукой, или при помощи ручной центрифуги) кристаллы переносят в другую пробирку большого диаметра и снова доводят их до плавления. Для ускорения плавления пробирку -с HjO, помешают в стакан с водой, подогретой до 30 °С. После полного расплавления пероксид охлаждают опять до —35 "С. После выдерживания в течение 10 мин и охлаждающей бане обычно самопроизвольно начинают выпадать (игольчатые бесцветные кристаллы, которые сразу же отделяют от маточного раствора во втором таком же сосуде для центрифугирования. Если же кристаллизация не начинается самопроизвольно, вносят затравочные кристаллы.

Получение rfeO, спектральной чистоты можно осуществить по способу

1Т1Гг?„™ТУ СИНТеа? °Л [,Б1- &гот °™рающийся™ара?

1 'AW?T "8 взаим°да«стаии персульфата с водяным паром. Р °^

[17] получения монокристаллов пероксида водорода описан в работе147 Ш'О'ыЧ т°П-'Г ~?<^У~' Сортировано) 187.8 "С; йш

P4,2L [18. 19] Строение кристаллов Н.О, описываете*

Полученные кристаллы при комнатной температуре очень легко разлага-я с выделением кислорода. Поэтому их необходимо сохранять на холоду е закрытых полиэтиленовых или стеклянных парафинированных сосудах. Непродолжительное хранение можно осуществлять и в непарафниированмыя стеклянных сосудах. Полученные при центрифугировании водные растворы пероксида водорода можно снова сконцентрировать путем перегонки.

При проведении однократной кристаллизации 98%-ного раствора в пробирке с последующим сливанием маточного раствора можно получить не более чем 99%-ный Hfit.

Способ 2 [10]. 80—90%-кый продукт получают, смешав 30%-ный HJOJ с двойным количеством лдра-цимола и отогнав из этой смеси в вакууме водоструйного иасоса при температуре ~50°С большую часть воды и пара-цнмола. Остаток, представляющий собой двухфазную смесь поро-цнмода и шерокснда водорода, разделяют механически. Дальнейшую переработку ведут, как это было описано выше.

Способ 3. Небольшие количества HJOJ можно получить простым способом [11] путем экстракции эфиром. Для этого смешивают 10 мл 90—98%-ного -пероксида водорода и 100 мл диэтилового эфира. Из образовавшейся двухфазной смеси отделяют эфирный слой, который аатем высушивают взбалтыванием с CaCij и два или три раза с РвОю- Если для реакции нельзя непосредственно использовать полученный эфирный раствор, то безводный пер-?оксид водорода получают (после удаления эфира в вакууме водоструйного насоса) путем фракционной перегонки в высоком вакууме. Однако, согласно [12], полученный таким путем Нй может быть загрязнен продуктами окисления эфира.

Другие способы получения. Описан метод получения 99—99,7%-ного пероксида водорода путем многократной фракционной перегонки 00—90%-ного „раствора, производимой в колонне в высоком вакууме [13, 14].

ЛИТЕРАТУРА

1. Staedti W„ Z. Angew. Chem., 15, 642 (1902).

2. Ahrle П.. DiWat Darmstadt, 1908; J. Prakt. Chem., 79, 139 (1909).

3. D'Ans J.. Friedetich W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 73, 320 (1912).

4. Maas 0., Hatcher W. H„ i. Amer. Chem. Soc, 42,2548 (1920).

5. Haschke ?., Diplomarbelt, Konigs-berg, 1943.

6. Fehir F., частное сообщение.

7. Foley W. Т., Gtguire P. A., Ca-nad, J

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы ирис 51
Рекомендуем компанию Ренесанс - продажа лестница - качественно и быстро!
кресла для персонала престиж
Выгодное предложение в КНС Нева на Synology DS216SE - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)