химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

А,

наакд

150 „„

фЯнм— WOMM

0fSm —

Рис. 116. Конструкция прибора для сублимации Р,0„ (7—3, А,-А, см. текст).

выпускается фирмой Merck (Darmstadt) Свойства. М 20,05. По

Водные растворы деитероаммиака получают путем конденсации NDS в сосудах сМв высоком вакууме. ND, (в виде 20%-иого раствора в DjO)

юйства, М 20,05. По химическим свойствам аналоги чел ННз, В прнсут"«?; растворителей, диссоаинруюнщх с образованием ионов водорода, дейтерий обменивается на водород. г„ —74,36 °С; Г.. —31,04 °С; 132,3 "С

ЛИТЕРАТУРА

1. Bouclier P., Porlier L, Bull. Soc. Chim, France, 738 (1967).

2. Smits A., Mutter C. ]., Kroger F. A., 1. Physik. Chem, (B), 38, 177 (1937).

3. Hart A. B, Partington J. p., J.

Chem. Soc (London), 104 (1943).

(безводная) D3PO,

(Тяжелая фосфорная кислота, фосфат дейтерия)

P4O10 + 6L\O >- 4О,Р04

283.89 120,17 404,06

Безводную дейтерофосфориую кислоту получают взаимодействием в вакууме юзогкаиного оксида фосфора (V) со стехиомеггж ческам количеством тяжелой воды. Сублимацию Р.О,„ проводят в аппаратуре, показанной на рис 115, которую предварительно прогревают небольшим пламенем горелки

место ампулы

а соответствующее' включаемой черс

тельной спирали (500 Вт), намотанной (с прокладкой из асбестовой бумаги) н

трансформатор. Перетяжки в точках Ау и Л» нельзя делать очень узкими, так как в противном случае они могут легко забиться оксидом фосфора. Перетяжки с целью их освобождения от оксида фосфора следует время от вре-кенн прогревать горелкой.

Перенос вещества в реакционную аппаратуру и его взаимодействие е тяжелой водой осуществляют 'в основном так же, как при получении D»SO» (см. выше). Различие состоит лишь в том, что благодаря незначительной летучести P)Oio не нужно охлаждать соответствующую ловушку.'Ампулу 3 с оксидом фосфора взвешивают и перегоняют оксид в конец ампулы.

Свободный кончик ампулы отламывают и быстро вводят ампулу в открытую трубку 4 реакционной аппаратуры (рис. 116), после чего трубку сразу же запаивают. Аппаратуру эвакуируют и Р.О» количественно переводят сублимацией в нижнюю часть ловушки 5. Нагреванием горелкой освобождают перетяжку As от последних следов оксида фосфора и затем отпаивают. Введенное количество оксида фосфора устанавливают, взвешивая обе части ампулы 3 с учетом массы воздуха (см. разд. DjSOj). Вычисленное количест-во тяжелой воды (из соотношения 4,2328 г на 10,0000 г Р«О,0) помещают в ловушку 6 таким же образом, как это описано в способе 1 получении DjSOj. Части В а 6 соединяют через шлиф 7, что приводит к протеканию сильно экзотермического поглощения тяжелой воды оксидом фосфора. Через несколько часов (или на следующий день) последние следы тяжелой воды перегоняют из б в 5 путем охлаждения части S до —78 "С. После этого отпаивают в точке А, и для завершения дейтеролвза выдерживают ловушку S в течение трех Дией при температуре 95—100 "С. Полученный таким образом продукт взаимодействия (/.« 42,6 °С) имеет стехиометрический состав DuPCu, но содержит небольшое количество конденсированных фосфорных кислот, например DjO+DsPaO?-. Если от последних желательно избавиться, вещество переносят в колено U-образной трубки и подвергают многократной

176 Глава 1. Водород, дейтерий, вода

ной фракционной кристаллизации. При этом остающуюся жидкую фракцию всегда сливают в другое колено трубки путем декантации. Затем твердое вещество расплавляют, нагревая его до 48—50 "С и оставляя лишь один кристалл в качестве зародыша. После повторения этой операции несколько раз температура плавления кислоты достигает 45,96 X.

По :

Свойства. М 101,02. В твердом состоянии сохраняется

время, тогда как при плавление всегда образуется

иа ортофосфорной кислюг5Т^*«,95"С; dj* 1,9082; по20 1,4430,

ЛИТЕРАТУРА

1. Greenwood N. N.. Thompson А., 2, Simon

Inorg. Synth, в, 81 (I960). Allgem.

ГЛАВА 2. ПЕРОКСИД ВОДОРОДА Н202

М. Шмайсер, Ф. Губер (М. Schmeieser, F. Huber)

ПЕРЕВОД КАНД. ХИМ. НАУК С. И. ТРОЯНОВА

ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При всех работах с концентрированным пероксидом водорода, особенно» в присутствии органических веществ или катализаторов разложения, следует на случай возможного разложения со взрывом принимать соответствующие меры предосторожности. К ним относятся использование защитных очков и> масок, ограждение аппаратуры защитными экранами из органического ил» безосколочного стекла.

Стеклянные приборы, в которых поаучают пероксид водорода или работают с ним, должны быть изготовлены из стекла пирекс или венского стекла. Приборы перед употреблением обрабатывают концентрированной серной кислотой или олеумом («о не хромовой смесью\), основательно промывают дистиллированной водой и затем высушивают, не допуская попадания пыли.

УДАЛЕНИЕ ВОДЫ ИЗ Н.02

Способ 1. По методу, впервые описанному Штеделем [1] и позднее неоднократно применявшемуся другими авторами 12—8], значительную часть воды из 30%-ного HjOi удаляют перегонкой; полученный Had кристаллизуют при охлаждении и кристаллы отделяют от маточного раствора.

Ке

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
исковое заявление работодателя к работнику
радиатор биметаллический глобал
курсы ландшафтного дизайна
такси с безналом в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)