химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

олеум. Колбу охлаждают, прибор эвакуируют и запаивают в точке А,. .Затем прекращают охлаждать колбу /, а ловушку 2 помещают в сосуд Дьюара .с жидким воздухом. После перегонки требующегося количества триоксида серы перепаивают ? в точке А,. Дальнейшую очистку SOs путем его сублимации в вакууме производить, как правило, необходимости нет.

Верхний конец ловушки 2 (свободный от SO,) процарапывают стеклорезом и взвешивают с точностью. 0,1 мг. Затем охлаждают ловушку 2 до —78'С, отламывают верхний кончик и быстро переносят в открытую трубку 3 аппаратуры для проведения реакции.(рис 113), которую сразу же запаивают в точке At. Ловушку 4 охлаждают до —78 "С и производят очень медленную откачку аппаратуры, так как в противном случае часть SOj может «проскочить» через ловушку 4 и попасть в насос. После полной конденсации серного ангидрида в ловушке 4 производят отпайку,в точке А,. Количество введенного в аппаратуру триоксида серы вычисляют после взвешивания обеих частей ловушки 2, причем «следует учитывать массу воздуха (около 1,2 мг/мл внутреннего объема). Рассчитанное количество тяжелой воды (2,5018 г на 10,0000 г SO,) вводят в .ловушку 6. Можно и здесь избежать введения поправки на массу воздуха, если сначала взвесить эвакуированную ловушку В, нотой заполнил I. ее сухим воздухом, а тяжелую воду в небольшом избытке ввести через воронку с капиллярной трубкой, проходящей через отверстие крана (см. рис. 113). Постепенно откачивая в вакууме (при закрытом кране 8) избыток тяжелой воды, доводят ее количество в ловушке до требуемого по расчету. После этого ловушку 5 охлаждают, открывают край и, полностью перегнав тяжелую воду в ловушку а. отпаивают в точке Д., После оттаивания содержимого ловушек 4 к S осторожно проводят процесс взаимодействия.

Полученная таким образом дейтеросерная кислота плавится при температуре около 11 X. Ее можно очистить путем фракционной кристаллнзацин. После пятикратного повторения кристаллизации температура плавления подается до 14,10 "С. D1SO4 сохраняют в стеклянных сосудах

Способ 2. Растворы DjSO, в DjO можно получить путем раствора безводного CuSOi в DjO или при дейтеролиэе SOjCb [5].

Дейтеросериую кислоту (96—98%) выпускает фирма Merck (Darmstadt).

Свойства. Бесцветная жидкость с консистенцией масла. По химическим свойствам аналогична H»SO,. Между дейтерием и легким водородом происходит нокогенный обмен. Это следует учитывать при растворении в растворителях, содержащих ионы Н'. С подой смешивается во всех отношениях. <„. 14,35 °С; d,» 1,8572.

4. Smith F.. Diehl Я, Anal. Chem, Proc. Int. Sympos, Birmingham Univ. (U. К.), 1962, 394 (1963).

5. Freeman J. H.. Richards С. E. C. Atomic Energy Res. Establ. AERE GP/R 2479 (1958).

ЛИТЕРАТУРА

1. Greenwood N. N.. Thompson А., Inorg. Synth, 6, 121 (1960).

2. Jlerber R. П., Inorg. Synth, 7, 155 (1963).

3. Fehir P.. Ber, 72, 1789 (1939).

ND.

Дейтероам»

• 2ND, + 3Mg(OD), 40,10 181,02

(Тяжелый аммиак)

»&N, + 6D20 >

100,95 120,17

Для проведения синтеза используют аппаратуру из стекла пирекс, схема которой показана на рис, 114. В колбочку 3 вносят нитрид магния, а в капельную воронку 2 —тяжелую воду. Путей вращения колбы 3 нитрид магния перемещают в колбу, / и при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой 7 по каплям добавляют тяжелую вожу. Образовавшийся в результате реакции ND, проходит через обратный холодильник 4,, через который пропускают жидкость при температуре —40 "С причем в нем конденсируется большая часть увлеченной с ND,. тяжелой воды. После прохождения через две наполненные нитридом магния колонны 5 и В NDg конденсируется в охлаждаемой до —78 "С ловушке. В. После этого 90% ND„ перегоняется из ловушки * в ловушку 9, в которую-для окончательного удаления примесей DiO помещают немного металлического натрия. Наконец, NDt перегоняют в ловушку 10, а оттуда он может бить но мере необходимости переведен в отпаиваемые ампулы 11. Ртутные манометры 12 служат также клапанами

Если желательно повысить выход, то-после проведения дейтеролиза реакционный сосуд I, содержащий гель состава Mg(OD),-nD-A нагревают до 300 *С и закрывают кран перед ловушкой Э.-При этом в 8 конденсируется раствор ND3 в DsO, который используют при проведении следующего опыта.

174 Глава 1, Водород, дейтерий, вода

Дейтерий ITS

ларатуре за день мож ND3 сохраняют в или в rasoo6pasHoM ei

В этом случае общий выход составляет около 90%. В за день можно получить до 100 мл NDS.

•нсированном состоянии при I виде ? сосудах с ртутным затвором.

температура»

в вакууме. Б колено 1 помещают около 16 г Р4Ош (марки ч. д. в) и затем запаивают в точке Ау (вблизи места запаивания на стенках не должно быть оксида фосфора во избежание расстекловываиия при сильном нагревании). При подсоединенном высоковакуумном насосе производят возгонку оксида фосфора в колено 2 U-образной трубки, после чего отпаивают в точках At и А,. Далее проводят сублимацию в колено 3 и затем отпаивают в точке At. Необходимую для сублимации температуру создают при

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
описание щита для аншлагов
Ingersoll IN3221BK
купить детскую форму вратаря футбол
сколько стоит годовое обслуживание системы вентиляции и кондиционирования в год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)