химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ть только в «изкой температуре.

Другие способы получения

?2. 2P + 5I, + 8DbO *? 10Dl + SD,PO4

[3]

В качестве побочных продуктов образуются PDj и РОД, загрязняющие

иодид дейтерия. Применяя этот метод, удается использовать примерно лишь половину взятого для реакции дейтерия.

3. Растворы тяжелой нодоводородиой кислоты получают в результате взаимодействия сульфида дейтерия с иодом в присутствии оксида дейтерия J4]: DjS+Ij—?2D1+S. Процесс проводят в циркуляционной стеклянной аппаратуре, части которой спаяны между собой, В суспензию иода в оксиде дейтерия пропускают при охлаждении льдом и при встряхивании сульфид . lie вступивший в реакцию D2S снова вводят в реакционную смесь, тяжелую ноловодоролную кислоту отделяют от

вакуума •сульфид»

дейтерия.'

серы фильтрованием без доступа воздуха, после чего путем создания освобождают от растворенного в ней

дейтерия*

Свойства, М 128,92, Химические свойства аналогичны свойствам нодоио-.породе. В присутствии конов Н+ происходит обмен.дейтерия на водород. Гпл —51,82"С; (.„„ —36,2°C; t.„T + 148,6 X,

'ЛИТЕРАТУРА

1. mttenberg D., Drey И. С, 1, Amer. Chem. Soc., Бв, 1885 (1934).

2. Bates I. II. Halford Г, О., Anderson L. С, J. Chem, Phys., 3, 415 i(1935|.

Суиырид дейтерия D,S

(Тяжелый сероводород)

Способ t [1-5]

AljS, + 6D.O >? 3D,S + 2AI(OD),

150,15 120,17 108,28 162,04

Для получения сульфида алюминия [1] (см.,также ч. И, разд. «Алюминий») глиняный гессенский тигель, выложенный серой, заполняют смесью порошка алюминия и серы (препараты наивысшей .чистоты), взятых в стежио-меТрическнх количествах. Продажный порошок алюминия првдварительно многократно промывают для удаления приставшего к нему масла чистым. (не оставляющим при перегонке остатка) бензолом, а затем нагревают в течение долгого времени ,в высоком вакууме при 150°С Реакционную смесь поджигают при помощи ленты магния (осторожно —очень бурная ресищия1), после чего тигель закрывают крышкой. Образовавшийся сульфид измельчают еще в горячем состоянии,,а затем помещают в ампулы и удаляют из него газы путем многочасового нагревания в высоком вакууме при'150—180 "С. После этого ампулы запаивают в вакууме. Предназначенный для проведения реакции оксид дейтерия помещают в небольшие ампулы, которые после тщательного удаления из них в вакууме воздуха запаивают.

Для получения DsS около 20 г AtiSs и 7 г DsO (благодаря ? избытку AbSs достигается хорошее высушивание образующегося газа) помещают в. двух'запаянных ампулах в сосуд вместимостью 5 л с пришлифованной пробкой, снабженной краном. После эвакуирования до давления ~ 10-* мм рт. ст. кран закрывают и трубку, присоединяющую сосуд к вакуумной установке, •запаивают. После этого путем встряхивания сосуда ампулы разбивают и таким образом приводят во взаимодействие содержащиеся в них вещества. Пары оксида дейтерия, конденсирующиеся на верхних стенках склянки, вводят в реакцию либо путем нагревания, либо засыпая соответствующие участки не вступившим в реакцию сульфидом алюминия. После этого смесь оставляют стоять в темноте (время от времени«встряхивая ее) в течение недели. Затем сосуд припаивают к вакуумной установке с несколькими ловушками, предназначенной для проведения фракционной конденсации'(см. ч. I, рис.46). Газ сначала освобождают путем вымораживания при помощи жидкого воздуха от небольших количеств дейтерия, а затем .фракционируют путем многократной медленной перегонки (бани с охлаждающей смесью на основе сухого льда и с.жидким воздухом). Поете этого сульфид дейтерия настолько, чист, что он уже не оказывает действия на металлическую ртуть даже при соприкосновении t ней в течение •недели. Выход несколько ниже теоретического.

Сульфид дейтерия можно сохранять в кой температуре илн в газообразном виде над сухим

Способ 2. Разложение CaS оксидом дейтерия в присутствии MgCla [6J.

Свойства. Af 36,09. Химические свойства аналогичны свойствам H,S. При растворении в содержащих новы Н+ растворителях дейтерий обменивается на водород. t.. -86,01 °С; fw +99,1 "С.

4. Frivold O. ?, Hasset 0. et at, Phys. Z, 39, 224 (1938); 38, 191 (1937).

5. Clarke E. C. W., Clew D. N.. Canad. J. Chem,, 48, 764 (1970).

6. Larsen Т.. Z. Physik,, 111, 391

(1938),

ЛИТЕРАТУРА

1. Fonzes-Diacon М„ С R. Acad. Sci, 130, 1314 (1900).

2. Kruls A, Clusius К„ Z. Physik. Chem, В 38, 156 (1937).

3. Erlenmeyer П., Gartner П.. Helv. Chlni. Acta., I», 146 (1930).

?Г/шва 1. Водород, дейтерий, вода

Дейтерий 173

fl]D2S04

(Тяжелая серная кислота, сульфат дейтерия) Способ 1 [1—4]

DaO + SO, ? >• D.SO,

20,03 80,06 100,09

100%-ную дейтеросериую кислоту получают взаимодействием серного ангидрида со стехнометрвческин количеством оксида дейтерия. Для получения необходимого-количества SOs (около 10 г) используют прибор, схема кото— фюпег

Рис. 112. Конструкция прибора для получе-5Z : —

Рис. 113. Конструкция прибора для получения дей-теросерной кислоты (2-Я, Л,—At см. текст).

рого показана на рис. 112. В колбу 1 помешают высокопроцентный

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные петли pasini 132
КНС Нева рекомендует асус игровой ноутбук - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
Электрические котлы Эван Warmos-IV 7.5
электромагнит на номерной знак от камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)