химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

олонне 7, наполненной чистыми медными стружками. Бромид дейтерия, который конденсируется в ловушке 8, охлаждаемой жидким воздухом, можно очистить путем многократной фракционной перегонки в высоком вакууме (см. ниже метод очистки иодида дейтерия, а также способ 2 получения DBr). Выход почти i

Рис. ПО. Конструкция установки для получения бромида дейтерия. Г^-'трубга; 2 — кран, смааышк тедыю уняотиэшммй ртутью-, 3 — КС * — сосуд с бромом; $ — трубка из 6 я е — сосуда для кеашшсааяи; 7 — к

3DBr 4- DsPOs 246,77 85.01

Способ 2 13] РВг, + 3D.O

270,70 60,08

В эвакуированную колбу вместимостью Б л, закрывающуюся пришлифованной пробкой с краном, помещают в эашшалеккых в вакууме ампулах исходные вещества ж, сильно встряхивая колбу, разбивают ампулы и приводят

вещества во взаимодействие. Для завершения дейтерелиза смесь оставляют

стоять в темноте (время от времени встряхивая ее) в течение 2 сут. Реакцию не следует ускорять нагреванием, так как в этом случае будет протекать реакция диспропорционирования:

4D3P03 >- ЗП/Ю. + РО,

н DBr окажется загрязненным примесью PDs. Затем колбу припаивают к вы-соковакуумной установке. Неочвщекный газ конденсируют в охлаждаемом жидким воздухом приемнике и затем очищают путем фракционной перегонки с применением низкотемпературной дисталляционной колонны (см. ч. I, разд. «Специальные вакуумные установки» и «Перегонка», а также оригинальную литературу).

Недостатком 2то способа по сравнению с 1-м является то, что используется лишь половина содержащегося в исходном продукте дейтерия.

Бромид дейтерия сохраняют в конденсированном состоянии при низких температурах или в газообразном состоянии в зашшвдеимых стеклянных колбах. В реакцию с ртутью чистый DBr вступает лить при очень продолжительном контакте.

Способ 3. Водные растворы тяжелой бромоводородной кислоты получают путем поглощения бромида дейтерия тяжелой водой. Для получения больших количеств концентрированной тяжелой бромоводородной кислоты проводят взаимодействие смеси брома и серы с тяжелой водой [4].

Свойства. М 81,92. Химические свойства аналогичны свойствам бромово-дорода. В присутствии ионов Н+ происходит обмен дейтерия на водород. I,. -87,63 "С; W -66,85 °С; („,„, 4-88,8 °С,

3. Clusius К, Wolf 0., г. Naturlorech, А 2, 495 (1947).

4. Lelich L. С, 3. 6, 203 (1970).

ЛИТЕРАТУРА

1, Wilson С. L., Wglie A. W., J, Chem.

Soc. (London), 593 (1941).

Label, Compounds^

2. Бойцова В. Ф., Русакова К. Д.,

Комсрс Г. И., Григорьева Л. П.—

Труды Гос. инст. прикл. хим., 1964,

т. 52, с 98.

Иодид дейтерия DI

(Тяжелый иодоводород)

Способ 1 {1—21 D, + I, »- 2DI

4,03 253,81 251,84

Синтез проводят в стеклянной аппаратуре, схематически' показанной на рис. 111, все части которой спаяны между собой. Колбу 1 вместимостью 5 л, в которой находится небольшое, количество губчатой платины или платинированного асбеста (о получении последних см. «Платановые металлы», ч. II, гл. 29), предварительно прокаливают в высоком вакууме до 450 °С в течение нескольких часов (эвакуирование газов производят через патрубок 4) . Затем в колбу впускают сухой воздух, не содержащий водорода (во избежание адсорбции легкого водорода на платине), и вносят в нее через патрубок 4 35 г тщательно очищенного иода (см. разд. «Иод»), Затем в приборе снова создают вакуум до тех пор, пока весь воздух не окажется полностью вытесненным из колбы парами иода. После этого при помощи насоса Тёпле-ра в колбу вводят чистый дейтерий (см. разд. «Дейтерий»), продолжая эту операцию до тех пор, пока давление не достигнет 120 мм рт. ст.; затем патрубок 4 запаивают. После этого колбу нагревают на воздушной бане при 370 "С в течение 6 ч; нрн этом свыше 90% дейтерия вступает в реакцию с образованием DI. Из неочищенного газа удаляют избыток исходных веществ путем фракционной перегонки. Для этой цели правую часть прибора, отделенную от колбы 1 запаянным отростком 2, эвакуируют при открытых кранах 8 и 5. Затем кран 5 закрывают и отросток 2 разбивают бойком 3 с железным сердечником, передвигаемым электромагнитом. После охлаждения приемника в жидким воздухом можно, закрыв кран 8, открыть кран 5 и перегнать содержимое колбы в приеминк 6. Соединительную трубку между краном 5 и приемником 6 запаивают в точке Ai и, открыв кран 8, в течение ко1,70 Глава I. Водород, дейтерий, вода

Дейтерий 171

И насосу

Рис. ill. Конструкции уста

J — колба вместимостью Б л с ?патрубок; 5 — край; ? и 7 — сосуды для

рот кого времени создают в приборе вакуум, после чего вещество вторично перегоняют из приемника 6 в приемник 7, При атом последние охлаждают жидким воздухом, а приемник в нагревают охлаждающей смесью с сухим льдом до — 78 *С. Наконец, соединительную трубку между приемниками 6 и 7 запаивают в точке As, Иодад дейтерия, содержащийся в приемнике 7, имеет чисто белый цвет, т. е. совершенно не содержит свободного иода.

для получения иодида дейтерия.

1 — разбиваемый клапан; 3 — бмж: — кран; Л, ш л,- места

гаде прн

Иодид дейтерия можно сохраня

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор на прокат брянск
проктолог варшавское шоссе
какие серпухове по дк россии театры
матрас 80х160 дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)