химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ей

ют резиновым колпачком. Обратный холодильник через охлаждаемую ловушку (для конденсации увлеченного паром растворителя) подсоединяют к диффузионному насосу и колбе, служащей Наличие кранов позволяет любую часть установки эвакуировать или наполнить воздухом илн азотом. В реакционную колбу, в которую помещена магнитная мешалка, перегоняют примерно 150 мл высушенного над натрием «-бутилового эфира и затем в атмосфере азота добавляют 5,75 г LiAlHt (40%-ный избыток). Содержимое колбы замораживают жидким азотом, ? аппаратуру эвакуируют. Затем путем осторожного нагревания доводят жидкость в колбе до кипения и кипятят 1,5 ч, после чего колбу опять замораживают жидким азотом и снова эвакуируют. К :

смеси из инъекционного шприца прибавляют путем

го колпачка 5 мл 99.75% ноге ВДЭ (см. стр. 157). Газовыделекне начинается

прн оттаивания содержимого колбы и при магнитной мешалкой. Благодаря низкой температуре колба покрывается снаружи льдом. Путем периодического погружения колбы в жидкий азот поддерживают температуру на таком уровне, чтобы слой льда на наружных стенках колбы не плавился. По мере замедления реакции добавляют еще две порции DsO по 6,5 мл каждая (всего 18 мл, 150%-иый избыток). В итоге получают 10 л деитероводорода чистотой 97—99%.

Свойства. Бесцветный газ без запаха. <«„ -266,5 °С; f«e -«1,02 *С (—286,55"С при давлении 93 мм рт. ст.); t„„ —237.21; р.„ 14,8 бар;

dK„„ 0,0482; dm 0,146 (-268,95 "С).

11»

164 Глава Г. Водород, дейтерий, вода

Дейтерий КЗ

ЛИТЕРАТУРА

1. Fookson A., Pcmerantz Ph.. Filch Е. N.. J. Res. Nat Bur. Stand, 47, 31 (1951); Science (New York), 112, 748 (1950).

2. Wender J.. Friedet К. A, Orchin Al,

Фторид дейтерия DF (Тяжелый фтороводород)

Способ / [1]

2tVl.COF + ЦП »- (СеН6СО)гО + 21ЭР

248,23 20,03 226,23 42,03

Взаимодействие осуществляют при полной изоляции от доступа воздуха в аппаратуре, показанной на рнс 108, которую промывают сухим азотом,

i фторида дейтерия. 1 для термометра; 3 — стеклянная

К, 186 г (1,5 моль) бензоилфторида, помещенного в серебряную колбу I, охлаждаемую смесью сухой лед+ацетон, добавляют в атмосфере азота сраРнс, 108, Схема прибора для i / — серебшшая колба; S теклянная охлаждающая РТ" трубжа; 6 iuiiw) приву 5 г (0,25 моль) 99,75%-лого D20. После этого колбу присоединяют к аппаратуре для перегонки, также изготовленной из серебра. Через холодильник 3 циркулирует рассол при —15 °С, а кварцевый приемник охлаждают смесью лед+ацетон до —78 "С Затем колбу / перестают охлаждать и медленно нагревают до комнатной температуры, после чего производят перегонку фторида дейтерия, нагревая колбу на водяной бане до 80—90Т. Для достижения высокой степени чистоты перегонку повторяют еще два раза, освобождаясь таким образом от попавшего в приемник бензоилфторида. Выход ? 9,7 г DF (92% от теоретического).

и

HDS04 + DF 99,09 21,01

Способ 2 [2] 100,07 20,03

В аппаратуре из платины, никеля или моксль-металла* в отсутствие влаги к 1000 г фторосерной кислоты прибавляют по каплям 100 г DjO. Реакционную смесь постоянно перемешивают при помощи магнитной мешалки (с тефлоновой оболочкой). Устанавливают такую скорость добавления DsO, чтобы при наружном охлаждении колбы температура внутри ее была в пределах 50—70 °С. Образующийся фторид дейтерия непрерывно отгоняют к собирают в приемнике из полиэтилена, охлаждаемом смесью сухой лед+ацетга. По окончании реакции через колбу пропускают поток сухого азота, а температуру поднимают до 100 "С, что приводит к полному удалению растворенного фторида дейтерия, С целью очистки продукт еще раз перегоняют. Выход составляет 94,5 г (90% от теоретического).

Если взаимодействие проводят в кварцевой аппаратуре, то образующийся DF загрязняется тетрафторидом кремния и должен быть в дальнейшем очищен.

Фторид дейтерия хранят в сосудах из платины, серебра или меди. Другие способы получения:

3. Небольшие количества фторида дейтерия получают действием газообразного дейтерия на фторид серебра, помещенный в серебряную колбу [3].

4. Получение больших количеств DF можно проводить синтезом из простых веществ по методу, предложенному для получения фтороводород» [4]. Этот метод требует использования сложной аппаратуры.

5. Водные растворы тяжелой фтороводородкой кислоты можно получать поглощением фторида дейтерия тяжелой водой или путем взаимодействия очень чистого CaF» с D«SO« (см. также получение чистой фтороводородной кислоты в соответствующем разделе).

Свойства. Бесцветная, похожая на воду жидкость с резким запахом. Дымит в атмосфере влажного воздуха. Пары при вдыхании сильно ядовиты. По химическим свойствам аналогичен фтороводород у. В присутствии ионов Н+ происходит обмен дейтерия на водород. <пл —83,6 °С; г„.п +18,36 °С. Очень легко растворим в воде.

Chem. Soc., 56, 1820

ЛИТЕРАТУРА

Fttzner 0, Z.

Chem., 151, 313

1. Olah С, Kuhn S„ I, Anorg. Allgem, J. Amer, Chem, 287. 282 (1956). (1934).

2. Otah C, Kuhn S., J. Inorg. Nucl. 4. Warienberg H., Chem, 10, 164 (1959). Anor

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_5547.html
линзы на полгода купить
поэтс оф зе фол концерты в 04.11.2017
известия холл дискотека 90-х

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)