химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

лного завершения реакции сосуд 1 нагревают в те-нескольких часов при 350 X. Потом открывают кран

4 и образовав-древесным углем,

очистки в приемник

шийся дейтерий перекачивают для не содержащим газов. Здесь дейтерий оставляют на некоторое время при температуре —196 Т. Дейтерий, полученный при реакции со свежей порцией

Я высокому вачууму

натрия, еще содержит несколько процентов водорода, находившегося в металле в растворенном состоянии, а также в виде гидроксида натрия. Чистый дейтерий, содержащий водород и другие посторонние газы в количестве, меньшем 0,2%, может быть получен лишь при повторной обработке того же куска натрия.

Испытание чистоты полученного препарата производят измерением его» теплопроводности или давления пара. Дейтерий получается с количественным выходом, соответствующим уравнению реакции.

MgO 40,31

- Ds + 4,03

Способ 2 [2J D.O + Мй -20,03 24,31

<(Тяжелый водород)

>- Ds-r-2NaOD 4,03 82.01

Способ I 20,0 + 2Na • 40,06 45,98

Этот метод [11 1 л).

_ . особенно пригоден для получения небольших количеств дейтерия (до 1 л),

В сосуде 7 стеклянного прибора, схематически изображенного на рнс. 105, ?находится алюминиевый тигель, в котором помещен металлический натрий, взятии в избытке, а в сосуде 2 —оксид дейтерия, предназначенный для проведения реакции. Его помещают в сосуд с предосторожностями,

В продолговатой колбе установки, изготовленной из тугоплавкого стекла! (пнрекс, супремакс), которую предварительно вакуумнруют до 10-* мм рт.. ст., медленно испаряют 20 г оксида дейтерия. Пары поступают в вертикально присоединенную к сосуду реакционную трубку внутренним диаметром 2,4 см и длиной 55 см. В этой трубке содержится 130 г магния, причем в нижней часта трубки магний находится в виде крупных стружек, которые постепенно становятся все более мелкими, а в верхней часта трубки —уже в-виде рыхлого ворошка. Магний снизу поддерживается перфорированной платиновой пластинкой, опирающейся на расположенные внутри трубки стеклянные крючки. При помощи трубчатой печи магний нагревают до 4801

При продолжительной работе на стенках нагретой стеклянной трубки образуется небольшое количество силицида магния. Чтобы избежать образования силицида, рекомендуется помещать магний в трубку из неглазу

160 Глава I. Водород, дейтерий, вода

Дейтерий Ж

рованного твердого фарфора, заключенную в целях лучшей мости в другую трубку из тугоплавкого стекла. Обе трубки должны быть .спаяны на одном конце кольцеобразным спаем. При работе с такой трубкой можно нагреть магний до еще более высокой температуры и тем самым повысить его реакционную способность.

Полученный дейтерий как можно скорее удаляют из прибора, в котором он был получен, конденсируя его при помощи жидкого водорода или переводя в подсоединенный к установке сборник. С целью очистка образо-•вавшийся дейтерий' птюпускают через наполненную стеклянной ватой и охлажденную до —196*С ловушку. Контроль за выделением газа ведут при помощи измерителя скорости потока и манометра. Скорость выделения дейтерия, регулируемая изменением температуры колбы с тяжелой водой, может быть доведена до получения 1/2 моль дейтерия в час Поскольку первые порции газа содержат прнмесь водорода, попадающего из магния и Со -стеклянных стенок установки, очень полезно сначала промыть прибор некоторым количеством дейтерия. В последующих порциях дейтерий очень чист. Выход количественный.

- UO, + 2D, 270,03 8,06 ? 2UD,

488,14

Преимуществом описанного метода является возможность быстрого по-[ення значит тяжелой воды.

Способ 3 [3—4] а) 2Гу) +

U — 40,06 238,03 «) 3D, + 2U —

12,08 476,06

Этот способ обладает теми преимуществами, что помимо получения дейтерия (уравнение о) происходит его связывание в виде UDi (уравнение б). Из последнего дейтерий высокой степени чистоты можно в любой момент выделить путем термического разложения (за счет протекания реакции б в обратном направлении). Прибор для медленного и вполне безопасного проведения сильно экзотермического взаимодействия паров оксида дейтерия с ураном схематически показан на рнс 106. Колба / вместимостью 50 мл через кран 7 соединяется с манометром 2 и с кварцевой трубкой 4. Последняя нагревается в печи сопротивления до 600—700 "С. К трубке присоединяется

мшаждаеная жидким азотом ловушка 5, связанная с вакуумным насосом н

? нагреваемой до 250 °С колбой 6.

Колбу / примерно наполовину заполняют тяжелой водой (DsO), а трубку 4 и колбу 6 — урановой стружкой, которую с целью удаления поверхностного слоя оксида предварительно обрабатывают разбавленной азотной кислотой, промывают и сушат. На концах трубки (3,3 ) имеются тампоны из стеклянной ваты. Тяжелую воду в 1 замораживают при помощи охлаждающей смеси сухого льда с метанолом, причем охлаждение необходимо вести медленно для предотвращения растрескивания колбы. Затем весь прибор ваку-умируют, одновременно нагревая 4 и 6. После этого тяжелую воду осторожно размораживают, так что начинает медленно протекать взаимодействие паро

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - как выбрать компьютер с доставкой по Москве и городам России.
билеты на руки вверх москва в крокус сити холл 3ноября 2017
регулятор помещения с жидкокристаллическим дисплеем rdg160t
led-t8-premium 18вт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)