химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

при вскрытии бутылей и ампул, а также при переливании из них тяжелой вод» необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности.

Если для проведения реакции предполагают использовать только часть содержимого бутыли, то отбор производят в «сухой» камере в атмосфере

f ff аппаратуре

Рис. 104. Способ вскрытия ампулы с тяжелой водой.

тщательно высушенного газа. Можно также в «сухой» камере заменить пробку в бутыли на присоединяемую на шлифе насадку с прокалываемым резиновым колпачком или перенести содержимое бутыли (или ампулы) в специальную удлиненной формы колбу с такой же насадкой. После этого or бор порций тяжелой воды можно вести вне «сухой» камеры при помощи инъекционного шприца с ник» или используя сходную технику работы согласи» [1] (см. также ч. I, разд. 13, «Высокий вакуум и изоляция от воздуха»). Сходным образом производят перевод содержимого сосуда с тяжелой водой в реакционный сосуд с прокалываемым колпачком. Присоединение .реакционного сосуда к остальной аппаратуре осуществляют в потоке тщательно высушенного инертного газа.

Для отбора части содержимого ампулы с тяжелой водой можно также-кончик ампулы оттянуть пинцетом на небольшом остром пламени в капилляр. Последний обламывают (в «сухой» камере), после чего желаемое количество тяжелой воды вытесняют из ампулы путем ее легкого нагревания (например, теплом руки). Затем сосуд, служащий приемников, закрывают, а ампулу снова запаивают на остром язычке пламени. Из предосторожности ампулу следует хранить в эксикаторе [2].

Если при проведении опыта, при котором требуется получить продукты реакции с очень высоким содержанием дейтерия, должно быть использовано-все содержимое ампулы, то лучше всего вскрытие ее производить непосредственно в реакционной аппаратуре. После внесения закрытой ампулы аппаратуру герметизируют путем запаивания и в высоком вакууме легким нагреванием пламени горелки удаляют абсорбированную на стенках «легкую» воду. После этого, быстро погрузив в жидкий воздух сосуд, имеющий сходную с ампулой форму (рис. 104), замораживают оксид дейтерии, вследствие чего стенки ампулы лопаются. В данном случае охлаждение смесью, содержащей сухой лед, недостаточно эффективно, поскольку оксид дейтерия в этих условиях затвердевает медленнее и его кристаллы заполняют преимущественно» верхнюю пустую часть ампулы [3]. Можно также предварительно надлежаЯ58

Глава I. Водород, дейтерий, вода

щим образом установить ампулу в приборе и затем разбить ее толстостенным стеклянным бойком с железным сердечником, передвигаемым при помощи электромагнита.

Из всех веществ, которые должны быть приведены во взаимодействие с •оксидом дейтерия, следует' сначала тщательно удалить следы воды. Гнгро-? скопнчные вещества, которые нельзя перенести в прибор без поглощения ими хотя бы незначительных количеств воды, необходимо непосредственно перед проведением реакции снова подвергнуть высушиванию нагреванием, перегонкой или сублимацией в условиях высокого вакуума в самом реакционном сосуде.

Прн получении под вакуумом в чистом виде можно также запаивать эти вещества в ампулы. Последние вносят затем в реакционный сосуд и разбивают магнитным бойком (см. выше). Гигроскопичные жидкости и растворы можно, кроме того, вслед за операциями их очистки перенести в реакционный сосуд при помощи инъекционного шприце илн с использованием специальной техники работы, описанной выше (ч. 1, разд. 13). Гигроскопичные твердые вещества в ряде случаев целесообразно вносить в тонкостенных разбиваемых ампулах. Отдельные части установки следует по возможности ?спаивать друг с другом, а число кранов в ней должно быть небольшим. Если это окажется невыполнимым, то уплотнение мест соединения должно выполняться с особой тщательностью. В местах соединения аппаратуры с вакуумной системой или с атмосферой помещают трубки с осушающими веществами или. еще лучше, вымораживающие ловушки, охлаждаемые жидким азотом, что предотвращает попадание в аппаратуру влаги из воздуха. Поскольку большинство неорганических соединений дейтерия способно так же, как и тяжелая вода, обменивать в присутствии обычной воды часть дейтерия на водород, указанные выше меры предосторожности необходимо учитывать при проведении всех описываемых ниже реакций.

Приобретение значительных количеств соединений дейтерия обходится довольно дорого. Поэтому перед проведением каждой реакции целесообразно предварительно поупражняться, проводя «модельные» опыты с исходными веществами, содержащими обыкновенный водород.

3. KnowUon J. W., Res. rrat. Bur. (1937).

ЛИТЕРАТУР*

1. feker Я. Kuhlborseh О., Luhleich Я., Z. Anorg. Allgem. Chem., 303, 294 (I960).

2. Prospekt der Norsk-Hydro-Elektrisk Kvaelstofaktieselskab.

1

Дейтерий 159»

ишмн возможность соприкосновения с влагой воздуха, как это описано выше. После охлаждения жидким азотом в сосуде 2 создают высокий вакуум, открыв краны .1 и 4. Затем кран 4 закрывают и окенд дейтерия медленно перегоняют в сосуд 1 с металлическим натрием, охлаждая его жидким азотом. После перегонки для по

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сантехника поддоны обнинск
кровь на пепсиноген 1
наборя для флористики и экибаны
оборудование для 3д кинотеатра купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)