химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

талонным веществом (например, с мелким песком). Оба тигля (с расплавом и эталоном) находятся в непосредственной близости друг от друга. Пока расплав и эталон имеют одинаковую температуру,

144 Методы препаративной химии

напряжение обеих термопар взаимно компенсируется. Как только при кристаллизации расплава в результате выделения теплоты кристаллизации возникает разность температур, стрелка милливольтметра отклоняется, и тогда считывается температура по основной термопаре, которая и соответствует началу кристаллизации. Этот метод помимо определения температур плавления используют также для исследования превращений и реакций, сопровождающихся термическими эффектами. Установки ДТА имеются в продаже.

Показатель преломления жидких веществ измеряют обычным путем на рефрактометре Аббе. Для твердых веществ проводят сравнение путем наблюдения в поляризационном, микроскопе со стеклянным порошком или с жидкостями, показатель преломления которых известен (имеются в продаже).

Метод измерения давления паров низкоккпягцих веществ уже рассматривался в разд. 13." Для веществ, кипящих при температурах выше комнатной, следует применят* нагреваемые манометры. В этих случаях в качестве манометрической жндкЬсти можно воспользоваться, например, расплавленным оловом. Сосуд с веществом вместе с небольшим манометром погружают в нагревательную баню, причем второе колено манометра присоединяют к ртутному манометру и буферному объему. Давление компенсируют до тех пор, пока уровень олова в обоих коленах не установится на одной высоте, после чего производят отечет по ртутному манометру.

Другим очень' остроумным устройством является изотеншкоп. В этом приборе само вещество играет роль манометрической жидкости. Вещество вводят в колбочку (рис. 94), в приборе создают вакуум, жидкости дают немного испариться и затем наклоняют прибор таким образом, чтобы часть вещества перелилась в колено манометра. Затем весь прибор доводят до желаемой' температуры и регулируют давление так, чтобы жидкость в обоих коленах установилась на одном уровне. После этого производят отсчет давления по ртутному манометру. Для работы при высоких температурах лучше всего пользоваться манометром с кварцевой спиралью (см. разд. 13), которую можно нагревать до 500 °С (а в особых случаях и выше). Нулевую точку прибора проверяют после каждой серии измерений. Манометр и подводящие капиллярные трубки снабжают нагревательными обмотками. Подводящие трубки и спираль манометра вовсе не обязательно нагревать до той же температуры, что и вещество. Они должны быть нагреты лишь настолько, чтобы предотвратить конденсацию вещества (особенно в спирали)*. Отсчет давления пара проводят по ртутному манометру после того, как проведена компенсация давления по нулевой точке (рис 32).

Определение температуры кипения в тех случаях, когда нельзя проводить работу с обычными сосудами и термометром, производится путем экстраполяции кривой давления пара.

Тензизвдиометр был первоначально сконструирован для изучения разложения аммиакатов или гидратов. Однако он может быть применен также и для препаративных-целей, например в тех случаях, когда должна быть достигнута определенная ступень разложения с образованием ветцества, которое необходимо выделить. На рис. 95 изображена конструкция этого прибора. В колбочку 1 возможно меньшего размера помешают вещество, из которого необходимо удалить определенное количество летучего компонента. Правое колено манометра 8 проградунровако в миллиметрах вниз от нулевой точки (при одинаковых уровнях). Вместимости колбочки 1, различных частей трубки между кранами S, 6 и 7, а также вспомогательных сосудов 2, 3 и 4 измеряют непосредственно путем взвешивания с подой или косвенным путем с использованием газовых законов. Откачивание летучих компонентов из колбочИспытание на чистоту

m 1 ПРОИЗВОДИТСЯ не непрерывно, и, таким образом. колнчеото>va.можно измерить при помощи вспомогательных сосудов 2 и 3. Благодаря наличию. э?ихГсосудоРв МОЖНГН при малых, ш при больших да™У§«^НХ близнтелько одно и то же количество (в молях) га^разного~«и^ При низких давлениях используют все три сосуда 4, 3 и 2 «Р» <ЧН?НИ*~ 4 и 3 или 2 и, наконец, при БОЛЕЕ высоких давлениях-только 4. После уста „овлення равновесия кран 5 закрывают и газ откачивают через кран / (изо.

Рис.. 95. Конструкция тензи-эвдиометра (1—8 см. текст).

(eds. H. B. Jonassen, A. Weissber-, eer). Vol. I, VI, Inter nek-nee, Ne\\i York-London-Sidney. 1963, 196CV

теомнческое разложение). Потерю в массе вещества измеряют путем взвеши-, 2шя з^ыюй краном 'fi колбочки 1. Чтобы снять колбочку 1 вместе с кра, ном 5, через кран б можно впустить сухой воздух.

ЛИТЕРАТУРА

19,

1. Wendtlantlt W., Differential thermal analysis; Cooper R.. Stranks Г). R. Vapour pressure measurements.^ In; Technique of inorganic chemistry

между

^?уГ«.То~^еЙТ/3 "бт=й «™-ры ?

ше Так, например, быстрого протекания обменной рсастнн А1А ('»

2:!20^=ГУГ^ж:г гж;"--1™,,™

„„Ж»Г:Г,^МТ^ГЕ,Ж, ПО,— их хороТакое приспособление мо

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда экрана под проектор
Компания Ренессанс лестница чердачная складная - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 808
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает игровой неттоп купить - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)