химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ь разделиться на составные частя. После отстаивания более легкие части можно слить или, еще лучше, вычерпать никелевой проволочной сеткой. Удобнее же воспользоваться обыкновенной делительной воронкой с краном, припаянным на расстоянии нескольких сантиметров от начала расширения. Диаметр отверстия в пробке крана должен быть равен диаметру трубки воронки. Для более тщательного разделения можно воспользоваться прибором, изображенным на рис. 92, е. Подлежащую разделению смесь помещаю?' в трубку большого диаметра и через воронку наливают в прибор такое ко* личество жидкости, чтобы ее уровень достиг верхнего бокового отвода. После многократного перемешивания стеклянной палочкой легкие составные части всплывают кверху. Затем среднее широкое отверстие прибора закрывают

темпера3. Klein D.. C. R. Acad. Sci. (Paris), 93,318 (1881).

4. Rohrbach C. Wied. Ann. Chem., 20. 169 (1883).

5. Cleric! ?., Rend R. Accad. naz. Lined, 18, 187 (1907).

Расплавы, используемые для разделения

6. Retgers /. IF., Z. Physik. Chem,

5, 451 (1890); Neues Jahrh, 2,

185 (1889).

г

142

Методы препаративной .

Испытание на чистоту

143

Приборы

для разделения по плотности

8. Brogger С. И?.. Neues Jahrb., Г. 395 (1885).

7. ПсиШ i, BU1I. Soc. MM. France, 9' feT 'L ^

2, 17 (1879). 10, penfMd S. L„ Z. Kristallop-,, 86,

134 (1896).

18.

(область спектра (м

растворам кислот средней концентрации, веществ окна изготовляют из стекла (otj (>2500 см- ), а также полиэтилена (может применяться ив»

ющей пленки). при использовании AgCl, который так же, как щелочных металлов, служит для приготовления таблеток, необходимо учит» вагь его чувствительность к свету. Нагреваемые кюветы можно (:

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эта методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы: газовую, тонкослойную хроматографию нлк хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком и газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественнос определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 и ~3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после их тщательной осушки и лишь при полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом иуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра, В качестве материала для изготовления окон кюпет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см-1, то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида натрия. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предварнтельРис. 94. Конструкция

комления по литературе с лучшими их конструкциями) изготовить самостоятельно, хотя они и есть в продаже.

Определение температуры плавления особенно важно вследствие простоты его проведения. Правда, в некоторых случаях для веществ с высокими температурами плавления нельзя использовать обычный метод с капиллярами, погружаемыми в жидкостные бани, или воспользоваться микроскопом с нагреваемым столиком. Для более высоких температур применяют медный блок, нагревая образец на воздушной бане. В измеренное термометром значение температуры следует внести поправку (см. разд. 8).

Температуру плавления в области средних и высоких значений определяют также методом дифференциального термического анализа (ДТА). Скорость охлаждения расплава наблюдают при помощи погруженной в него термопары. Процесс измерения енлыю облегчается, если в расплав поместить еще одну термопару (рис. 83), соединенную с третьей термопарой, находящейся во втором тигле с э

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтеров с нуля в раменском
нано пленка на гос номера
билеты на бессоница
обучение таможенный брокер в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)