химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

атуры плавления вещества. В качестве нагревателей используют термостаты, печи сопротивления, индукционные печи, а также источники теплового излучения или ускоренных электронов.

Методы препаративной химии

Для зонной плавки жидких при комнатной температуре веществ используют приспособление, показанное на рис. 90. Погруженное в охлаждающую баню вещество замораживают, в то время как через центральную трубку перемещают нагреватель, что приводит к медленному продвижению расплавленной зоны через образец (эту операцию в случае необходимости повторяют несколько раз).

Хороший метод очистки, применяемый также для концентрирования разбавленных растворов в мягких условиях, состоит в направленной кристаллизации [3] расплава, осуществляемой с небольшой скоростью («нормальное

затвердевание»). Например, пробирку с бензольным или водным раствором

постепенно (2—Б см/ч) опускают в охлаждающую баню, в то время как жидкую фазу интенсивно перемешивают. Используя часовой механизм, на оси малой стрелки которого укреплен рати к со шнуром с подвешенной на нем пробиркой, можно легко сконструировать необходимое для проведения процесса приспособление (рис. 91). Дают застыть примерно 90% жидкости, после чего ее остаток, содержащий примеси, сливают. В случае необходимости эту операцию повторяют несколько раз. Само собой разумеется, что большие количества вещества также можно очищать таким способом, например, в колбе объемом I л. Для этого погружают сразу всю колбу в охлаждающую баню и по мере протекания кристаллизации выдвигают лишь

ЛИТЕРАТУРА

1. Pfann W. С, Zone melting. John

Wiley, New York, 1958.

2. Schihkneehi H„ Zonenschroelzen,

Для проведения «нормального затвердевания» твердых веществ их полностью расплавляют в вертикальной трубчатой печи. Трубку с образцом медленно опускают из печи,* заботясь о создании резкого температурного перепада на границе печи. Этого можно добиться использованием перегородки из асбеста, но еще лучше опускать трубку из печи непосредственно в соответствующего размера медную трубку, помещенную в вертикальном положении в охлаждающую баню. При проведении этой операции также необходимо перемешивать расплав непосредственно вблизи фазовой границы, что способствует лучшему установлению равновесия.

Verlag Chemie, Weinheirn/Bergslr.,

1§64

3. Slofier P.. Pritze В.. Z, Chem., 13, 92 (1973).

fi-10]

Среди механических методов разделения, которыми можно воспользоваться в тех случаях, когда химическое отделение продукта реакции невозможно или нецелесообразно, следует особо отмстить разделение по плотности. Две фракции, подлежащие отделению друг от друга и имеющие различные плотности, можно разделять путем погружения в жидкость, имеющую промежуточное значение плотности. Необходимым условием при работе по этому методу является предварительное растирание вещества в порошок до такой степени измельчения, чтобы каждое его зернышко по возможности было однородным и не содержало каких-либо включений, но чтобы при этом ее образовывалось слишком тонкого порошка. В качестве жидкой среды для разделения, в которой более легкая фракция всплывала бы, а более тяжелая опускалась на Дио, были предложены различные так называемые «тяжелые жидкости» и «тяжелые растворы*. Если при этом допустимо проводить процесс разделения при несколько более повышенных температурах, то в группу жидкостей можно включить также и твердые вещества с невысокой точкой плавления и при помощи таких «тяжелых расплавов» еще несколько расширить набор веществ, применяемых для разделения по этому

140 Методы препаративной

Очистка веществ 141

d, г/ск*

Нитрат серебра Нитрат ртути(I)

4,1 4,3

5,3 4,5—4,9а

Продолжение

198

Применяется во многих случаях. Возможно разбавление смешиванием с KNO, или NaNOj

206 70

Нитрат

Нитрат таллия -f-+ нитрат серебра (по Ретгерсу)

Прн долгом плавлении происходит разложение, поэтому рекомендуется прибавлять несколько капель HNOj. В присутствии свободных возможно разложение

Нитрат таллия + + нитрат ртути(1) (по Ретгерсу)

Получают путем растворения соответствующих количеств таллия и серебра в HNOj. Возможно разбавление водой, сопровождающееся сильным понижением точки плавления. Бесцветный, легко подвижный, прозрачный расплав. При сильном действии света образуется пленка серебра, которую снова можно растворить в небольшом количестве HNOj- Сульфиды разлагают расплав. Силикаты при действии расплава частично разлагаются

5,3

76

Лучший тяжелый расплав; легкоподвижен; прозрачен при разбавлении водой в любом соотношении. Пригоден также для сульфидов и силикатов

методу. В табл. 25 сопоставлены наиболее употребительные вещества, пригодные для разделения компонентов по их плотности.

Для практического проведения разделения веществ по плотности можно применять следующие методы.

Тяжелые жидкости и растворы. В простейшем случае применяют высокие стаканы или обыкновенные лабораторные цилиндры. Вещество перемешивают с жидкостью стеклянной палочкой, после чего смеси дают возможност

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение монтаж кондиционеров красноярск
подсветка логотипа авто
киркоров в нижнем новгороде цены на билет
купить скамьи для школы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)