химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

существляется путем запаивания вещества в продолговатые стеклянные или кварцевые ампулы и поддержания в течение определенного времени по длине этих ампул некоторого градиента температуры. Осаждение кристаллов происходит за счет явления транспорта. Применение данного метода весьма многообразно, если сюда включить реакции обратимого разложения с участием газовой фазы*, а также синтез из газообразных компонентов. Таким путем в основном в хорошо закристаллизованном виде получают различные металлы, галоген иды и халькогениды металлов и др. Часто, однако, этот метод применим для получения лишь небольших количеств веществ (например, до 1 г). Подробности можно найти в цитируемых ниже монографиях.

Химические транспортные реакции. — Прим. перее.

134

Методы

препаративной химии

Очистка веществ

135

136 Методы препаративной химии

Очистка веществ 137

остывании такого «раствора в расплаве» идет кристаллизация вещества до того, как расплав застынет (например, получение ВаТЮ8 из раствора в расплавленном Фториде калия).

К специальным методам можно отнести метод рекристаллизации с по-переменным чередованием механической деформации и отжига (до сих пор этот метод применялся для некоторых металлов, полупроводников и оксидов), а также метод выращивания, по которому летучее соединение металла разлагают на сильно нагретой проволоке, что ведет к осаждению соответствующего металла (или неметалла). Этот метод, называемый также процессом ван Аркеля и де Вура [20, 21], служит для получения некоторых металлов, которые другим путем в столь чистом состоянии получить нельзя (титан, цирконий, гафний, ниобий, тантал и др., см. также выше: реакции в парах).

Небольшие кристаллы, особенно хорошо подходящие для проведения рентгеноструктурных исследований, часто можно случайно обнаружить в усадочных раковинах застывших расплавов. Такие же явления удается в отдельных случаях вызвать и искусственно тем, что в расплавы металлов и сплавов пометают клубочки согнутых из жести полосок. Просветы и ячейки в этих клубочках образуют как бы усадочные раковины. При этом необходимо в продолжение медленно протекающего затвердевания расплава двигать сосуд взад и вперед.

ЛИТЕРАТУРА

1. Smakuta A.. Einkristalle. Springer, Berlin, 1962.

2. Laudise R. A.. Hydrothermal synthesis ot single crystals. In: Progress in inorganic chemistry (ed. F. A. Cotton). Vol. HI. Interscien-ce, New York —London, 1962.

3. White E, A. D.. The growth of oxide single crystals from fluxed melt. In: Technique of inorganic chemistry (eds. В. H. Jonassen, A. Weissberger). Vol. IV. lnterscien-cc. New York- I "

- Sidney,

1965.

.. 2. Anorg. AII-Chem, t98L 233 (1931).

4. Шефер Г. Химические транспортные реакции. Пер. с нем. —М.: Мир, 1964.

5. Nassau К.. Crystal growth technique. In: Technique of inorganic chemistry (eds. H. B. Jonassen, A. Weissberger). Vol. VII. Inter-science, New York —London -Sidney, 1968.

6. Buckley И. E.. Crystal growth. New York — London, 1951.

7. Neuhaus A., Chem.-Ing.-Tech., 28, 155,350 (1956).

8. Short M, A.. The industrial chemist, 33, 3 (1957).

Отдельные процессы

9. Kywpoulos S, Z. Anorg. Allgem.

Chem., 1S4, 310 (1926).

10. Korth K-, Z. Phys, 84, 677 (1933).

[1—3]

Этот способ очистки впервые был предложен Пфанном [1] для металлов и полупроводников, но вообще он применим для всех веществ, »«авя-щихся без разложения. Температуры плавления веществ могут быть от минусовых до очень высоких.

Принцип метода состоит в продвижении образца вытянутой формы через короткую кольцеобразную зону нагрева, позади которой вещество сразу же охлаждается. Образующаяся тонкая зона расплава постепенно перемещается через весь образец. Принеси, лучше растворимые в жидкой фазе, чем в твердой, оказываются сконцентрированными в расплаве и вместе с ним

Рис. 91. Простое приспособление

для проведения «нормального затвердевания» жидкостей.

фаза; 2-твердая фа»а; J — tan вайя; 4 — оюгаждат

располагают друг за другом

перемещаются к одному из концов образца. И наоборот, компоненты, лучше растворимые в твердой фазе, концентрируются (после проведения нескольких циклов) в противоположном конце образца. На эффект разделения основное оказывает коэффициент распределения данной примеси. Обычно :а другом от 5 до 15 горячих зон, разделенных холодны-Таким образом обеспечивается одновременное медленное про-через образец 5—15 расплавленных зон, что позволяет достичь высокой степени очистки основного вещества практически без его потерь. Этот метод дает хорошие результаты при очистке металлов, полупроводников (Si, Ge), солей (KNO,, AgBr, Na2SO<), ковалентных соединений (нафталин, сера) и даже тугоплавких оксидов (TiOj, шпинели).

Обычно образец помещают в лодочку или трубку из стекла, кварца, оксида алюминия или другого индифферентного материала. Компактный образец можно пропускать в вертикальном положении через нагреваемую зону и без какой-либо поддерживающей внешней оболочки. Сложность эксперимента в основном зависит от темпер

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
телевизор samsung ue65ls003au
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
867980-B21
https://mebelstol.ru/dostavka-russia/krasnoyarsk

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)