химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

ошо измельчить, поскольку скорость испарения пропорциональна площади поверхности, и, кроме того, должна быть обеспечена достаточная теплопередача от нагретых стенок прибора к веществу. Сублимацию можно проводить при атмосферном давлении в неподвижном инертном газе или в потоке газа-носителя. Вообще наличие инертного газа препятствует диффузии молекул пара и поэтому часто работы проводят в вакууме. При этом, однако, давление пара яещества ве должно быть настолько большим, чтобы небольшие кристаллы могли увлекаться в конденсационное пространство.

Очень малые количества вещества можно сублимировать с поверхности предметного стекла на покровное стекло, несколько приподнятое над образцом за счет прокладки в виде стеклянного кольца.

Вакуумную сублимацию часто применяют и для очистки металлов. Необходимые для проведения этого процесса части прибора, за исключением отсасывающего насоса высокой производительности (так как большинство металлов выделяет при нагревании значительные количества газов), сравнительно несложны. Для него необходима кварцевая, керамическая или металлическая (например, стальная) трубка большого диаметра, в которую возгоняемый металл помещают либо непосредственно, либо в тигле. Осаждение металла происходит на вставном охлаждаемом пальце, через который циркулирует вода. По окончании сублимации вся конструкция должна легко

132

Методы

препаративной

^Bo•Д4S0=or'? »°™ сходна с описанной

«olH%~ — - «ЩИ жадй

133

Очистка еещеста

При помощи препаративной газовой хроматографии на соответствующих приборах можно провести разделение приблизительно 2 мл летучих веществ за одну операцию. Компоненты газовой смеси в потоке газа-носителя раздельно вымораживаются в спиральной глубежоохлаждаемой ловушке, причем за счет туманообразования и неполной конденсации могут происходить некоторые (иногда значительные) потери вещества. Перспективность разделения этим методом, а также времена задержки предварительно исследуют на каком-либо простом хроматографе.

ЛИТЕРАТУРА

„„ ..F.<.n..-iei.KHe растворители и ВОДЕ

а при тонкослойной хроматографии - преимущественно смеси растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное, (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от 0,1 до 100 г, не сопровождающееся их потерей. О подробностях этого метода можно справиться в приводимой ниже литературе. Следует лишь указать на то, что злюирующаи способность растворителя, как правило, возрастает при увеличении его полярности в следующем ряду: петролейный эфир, циклогексан, (С.Ц. CHSC1S, СНС1а, дизтиловый эфир, этанол, метанол, вода, пиридин. Выбор растворителя всего лучше производить путем предварительных опытов с небольшими количествами веществ.

Таблица 24. Сорбенты для колоночной и тонкослойной хроматографии

Силикагель Оксид кальция

Оксид алюминия Карбонат калия

Животный уголь Карбонат натрия

Карбонат кальция Карбонат магния

Инфузорная земля Оксид магния

Ипиообмеяиики Стеклянный порошок

Целлюлоза и ее производные Оксид хрома(Ш)

Силикат кальция Тальк

нннт Полиамиды

Гипс (<~.aSO«-2HvO) Сахароза

Фосфат кальция

Фторид кальция

Gasphase. Bd. I—IV, Bibliographl-sches Institut Mannheim, 1960/65. S. 1973.

7. Hot&en—Weul. Methoden der orga-nlschen Chernie. Bd. II, Thieme, Stuttgart, 1953.

8. Brandt W. W„ Gas chromatography. In: Technique ol inorganic chemistry (eds. 11. B. Jonassen, A. Weiss-berger). Vol. III. Interscienee, New York —London, 1963.

tchromatographie (Hrsg. Springer, Berlin, 1967. A'., DCnnsdilchtchroma-tographie. Verlag Charlie, Wein-beim/Bergstr., 1962.

3. Hatpaap H.. Chenrlker-ZtB, 89, 83B (1965).

4. Balogh В., Anal. Chem., 86, 2498 0964).

5. Visser /?., Anal. Chim. Acta, 38, 157 (1967).

6. Kaiser R., Chromatographic in der

Процесс кристаллизации в существенной степени зависит от двух факторов: от скорости кристаллизации и от числа зародышей кристаллизации, причем оба фактора сложным образом зависят От температуры при переохлаждении (т. с. от пересыщения). В сильно пересыщенных растворах число зародышей кристаллизации велико, вследствие чего происходит образование множества мелких кристаллов. В тех случаях, когда раствор пересыщен лишь в незначительной степени, процесс определяется скоростью кристаллизации, В этих условиях образуется лишь незначительное число кристаллов, которые зато отличаются крупными размерами. Мнение, что особенно красиво образованные кристаллы отличаются и высокой степенью чистоты, неверно, так как их загрязнение может быть обусловлено включениями маточного раствора. На чистоту кристалла также оказывают влияние образование смешанных кристаллов, адсорбция примесей на гранях и ребрах и на границах зерен. Вкратце остановимся на получении более крупных кристаллов, имеющем важное значение для кристаллографии.

газовой фазы, из раствоВыраи

Крупные монокристаллы можно получить из ра, из расплава или путем рекристаллизации.

Выращивание кристаллов из газовой фазы (возгонка) о

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вентилятор канальный wrw80-50/40-6d hfpvths
выправить дверь багажника калина универсал
офисные кресла руководителя интернет магазин
кмр-м 200х100 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)