химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

за ее небольших размеров, простоты в обращении и легкости очистки, хотя эффективность такой колонны невелика. Распределение температур в ней противоречит принципу адиабатического противотока, согласно которому температура пара и конденсата вследствие адиабатического расширения в колонне должна понижаться снизу вверх.

Более эффективно, чей описанные выше, работают колонны с насадкой, представляющей собой по возможности мелкозернистый материал, свободно насыпанный в колонну. Насадка может быть изготовлена из стекла, фарфора или металла (бронза, медь, сталь). Стеклянные гольца Рашнга не так эффективны, как кольца из проволочной сетки. Применение последних ведет, однако, из-за их большой поверхности, по которой растекается пленка жидкости, к сильному увеличению объема удерживаемой жидкости в колонне. Кроме того, широкое применение в качестве насадки нашли фарфоровые бусинки седловидной формы, разнообразные металлические спирали и др. Очень важно обеспечить идеальное смачивание поверхности колонны и насадки, которое иногда нарушается за счет проникновения в колонну силиконовой смазки из шлифов. При необходимости колонну ополаскивают смачивающим составом или сильно разбавленным раствором плавиковой кислоты, а шлифы смазывают порошком сульфида молибдена.

В лаборатории обычно работают с колоннами диаметром 10—30 мм и высотой 50—100 см. Путем увеличения флымовото числа (отношение объема

9-143

Методы препаративной химии

Очистка веществ 131

$5кГ™ы»^МЛДТ'иллаТ8> иожно Увеличить число «теоретических тарелок». Обычно на 3—4 капли флегмы приходится одна „?,„.,= ,,~

"уча" ?™ соотношение может достигать (0-60, и тогда лучше использовать колонну с большим числом «теоретических тарелок». Для регулирования флегмового числа служат разнообразные головки, имеющиеся

Перегонка в вакууме

Обычные приспособления для перегонки с водоструйным насосом общеизвестны. Неприятные явления, связанные с перегреванием жидкости, устраняют применением кипятильников, капилляров или путем перемешивания содержимого колбы. Для поддержания постоянства давления можно воспользоваться простыми ртутными маностатами (см. рис. 38), имеющимися в про-даже, которые, однако, быстро загрязняются и становятся ненадежными. Применяют и более сложные и дорогие приспособления для регулирования

Г)

Перегонка при давлении от 760 до 1 мм рт. ст. обычно сопровождается кипением вещества; напротив, в более высоком вакууме происходит испарение с поверхности тонкого слоя жидкости или твердого вещества. При этом между паром и жидкостью не устанавливается термического равновесия, т. е. давление в системе не равно давлению насыщенного пара. Тем самым становится возможным перегонять в мягких условиях особенно малоустойчивые соединения. Молекулярная перегонка с небольшим расстоянием между поверхностями испарения и конденсации производится при очень и при относительно низких температурах. При этом важно добиться того, чтобы молекулы вещества, перешедшие в пар, достигали поверхности конденсации и там осаждались, не испытывая соударений в газовом пространстве. Для этого средний свободный пробег молекулы должен быть больше, чем расстояние между испарителем и конденсатором. При всех видах вакуумной перегонки необходимо предварительно удалить из жидкости растворенные в ней газы, так как в противном случае может произойти интенсивное вспенивание жидкости. Аппаратура для перегонки в тонком слое и для молекулярной перегонки также имеется в продаже.

Рис, 85. Колонна Вигре.

Рис, 86, Устройство прибора сублимации в вакууме.

в продаже. Критерием однородности отбираемой фракции служит постоянство температуры в верхней части колонны.

Очень небольшим объемом удерживаемой жидкости отличаются колонны с вращающейся лентой, которые выпускаются длиной от АО до 100 см

и предназначены для работы с количеством веществ от 2 до 100 мл У этих колонн, применяемых также для вакуумной перегонки число «теоретических тарелок» несколько возрастает пр"й увеличении скорости вращения ленты (из стали или тефлона). Их разделяющая способность сопоставима с соответственный характеристиками насадочкых колонн той же длины Г

Наконец следует указать на метод испарения в тонком слое и на расширение возможностей препаративной работы при перегонке с водяным паром, Перегонка сконденсированных газов при низких температурах была вкратце упомянута в разд. «Специальная вакуумная аппаратура»; соответствующая аппаратура имеется в продаже

Кроме общеизвестных приспособлений для сублимации, из которых простейшим является стакан со вставленной в него колбой, наполненной водой, существуют приборы для проведения сублимации в вакууме (рис. 86); юс легко изготовить и самостоятельно. В таком приборе сублимацию можно проводить при любой, в том числе низкой температуре. Для этого охлаждаемый палец заполняют охлаждающей жидкостью, например жидким азотом или смесью сухого льда с метанолом, а сосуд с веществом погружают в охлаждающую или нагревающую баню.

Перед проведением сублимации вещество необходимо хор

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
twt-5eftp-out-tr
этажерка с ящиками
банкетка 1200 400 800 30х15 ral 9006
шкаф сушильный для одежды ашс-2000 2квт 220в 512х800х1805мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)