химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 1

Автор Гофман У.

p>ЛИТЕРАТУРА

1. McToggart F. К-, Plasma chemistry in electrical discharges. Elsevier, Amsterdam, 1967.

2. Jollu W. L., The use of electrical discharges in chemical syntheses. In: Technique of inorganic chemistry (eds. H. B. Jonassen, A. Wciss17.

Очистку веществ осуществляют чаще всего путем их перегонки, сублимации или перекристаллизации (зонную плавку можно рассматривать как -особый вид кристаллизации). В некоторых случаях для разделения порошкообразных смесей прибегают и к механическим приемам—отмучиваиию и разделению по плотности. Небольшие количества летучих или растворимых веществ могут бить разделены методами препаративной газовой, тонкослойной или колоночной хроматографии.

Эффективность операции по очистке можно контролировать аналитическими методами, путем определения физических констант или спектроскопически (см. рязд, 6 этой части). Высушивание веществ как особенно важный метод их очистки рассматривается в первую очередь.

Методы высушивания газов и органических растворителей обсуждались ранее (разд. 14 и 6 соответственно). Летучие твердые или жидкие вещества можно высушивать сходными методами путем непосредственного контакта с осушителем с последующей декантацией, перегонкой или сублимацией или за счет изотермической перегонки воды от вещества к осушителю в эксикаторе, а при необходимости в вакууме. В случае непосредственного соприкосновения осушитель, часто обладающий кислыми или основными свойствами, выбирают таким образом, чтобы исключить возможность протекания химического взаимодействия между ним и осушаемым веществом. При изотермической перегонке вещество и осушитель рассыпают по возможности тонкими слоями для увеличения их поверхности. Понижение общего давления повышает скорость изотермической перегонки, зависящей от скорости диффузии паров воды. Для веществ, устойчивых к нагреванию, можно воспользоваться обогреваемым эксикатором или «сушильным пистолетом», что особенно рекомендуется ДЛИ удаления адсорбционно связанной воды. Нелетучие вещества весьма эффективно осушают в вакуумных сушильных шкафах или путем их откачки при помощи ротационных масляных насосов. Если для эвакуирования эксикаторов или вакуумных сушильных шкафов применяют водоструйный насос, то следует избегать слишком долгой откачки, так как это ведет к обратной диффузии паров воды из насоса, что ухудшает степень осушки.

При проведении высушиваний в высоком вакууме, особенно необходимого в случае термически малоустойчивых веществ, важно обеспечить хорошую теплопередачу от среды к образцу (тонкий слой образца). Вследствие затраты теплоты испарения (сублимации) воды образец сильно охлаждается,

что ведет к замораживанию в нем воды (вымораживающая сушка), к резкому понижению се давления пара и замедлению процесса высушивания. В любом случае необходимо перед масляным насосом помещать вымораживающую ловушку. Таким путем можно в мягких условиях удалять из вещества и органические растворители. Ниже перечислены часто употребляс-аше осушающие вещества:

N^sbf^MgSO,, CaSO.-0.5H2O, CuSO„ CaCU, Mg(C104)!(

К™Ш8, СаН,, ОС, «а, Са, сплав Na —К, сплав Na —РЬ, амальгамы натрия, кальция, алюПерегонка

Простой перегонкой можно разделить лишь смеси, имеющие в своем составе только один летучий компонент, который и необходимо выделить. С некоторым трудом разделяется смесь нескольких летучих веществ с сильно различающимися температурами кипения. В общем случае смесь нескольких летучих веществ (чаще всего двух) разделяют многократной фракционной перегонкой, приводящей, однако, к значительной потере вещества, но лучше ректификацией с применением колони. Выбор подходящей ректификационной колонны зависит от требуемой степени разделения (число «теоретических тарелок»), количества вещества (производительность колонны и объем удерживаемой в ней жидкости) и свойств веществ (число компонентов и их температуры кипения, возможность разложения, коррозии, катализа). Обычно сначала пытаются провести разделение на простейшей в эксплуатации колонне из имеющихся в распоряжении. Число «теоретических тарелок» колонны зависит от ее нагрузки (суммарный объем флегмы и дистиллата) и при возрастании производительности (смэ/ч) обычно падает. Это связано с тем, что при увеличении скорости пара ухудшаются условия установления равновесного распределения концентрации между паром и конденсатом. С другой стороны, проведение перегонки при малой прощводительности колонны требует ее очень хорошей изоляции.

Простая полая трубка длиной /ми диаметром 30—60 мм (или лучше связка трубок диаметром 5—10 мм) имеет небольшой объем удерживаемой жидкости и лишь при незначительной производительности может обеспечить достаточное число «теоретических тарелок». Эффективность перегонки через полую трубку можно повысить за счет «наколок» (колонна Вигре). Хорошая колонна Вигре дли ее теплоизоляции должна иметь эвакуированную и посеребренную рубашку. Такие колонны используют для проведения ректификации при пониженном давлении (рис. 85).

Часто пользуются спиральной колонной Видмера из-

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 1" (3.79Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор короткофокусный в аренду
купить подростковую кровать с ящиками 120см
сумка мизуно купить
болезнь красная волчанка что это такое

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)